ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
Приложение В
(справочное)
Пример очистки ПХБ/ПХДД/ПХДФ и разделения ПХБ и ПХДД/ПХДФ
В.1 Общие положения
В настоящем приложении описана методика очистки для раздельного определения ПХБ и
ПХДД/ПХДФ. Разделение ПХБ и дибензодиоксинов/дибензофуранов осуществляют на колонке, за
полненной оксидом алюминия, с использованием различных подвижных фаз и последующего разде
ления ПХБ на фракцию «без хлора в орто-положениях» (77. 81.126. 169) и фракцию «не содержащую
ПХБ без хлора в орто-положениях». Очистку выполняют по схеме, описанной ниже.
Экстракцию пробы выполняют в соответствии с разделом 6. ПХБ-конгенеры. меченные ,3Ci2
(см. таблицу 2). добавляют, также как и ПХДЦ/ПХДФ-конгенеры. меченные 13С12, во все составляю
щие части пробы (фильтр и гильза ППУ).
При применении данной методики очистки нельзя использовать схему вычисления, приведен
ную в таблице 6 и. в качестве альтернативы, рекомендуется следующая схема:
Т а бл иц а В.1 - Альтернативная схема вычисления степени извлечения стандартных кон-
генеров, добавляемых при отборе проб
____________________________________________________________
Стандартный конгенер для отбора проб
’^С,?-2.3.4.4’-ТеХБ (ПХБ 60)
иС,2-3.3’.4,5.5’-ПеХБ (ПХБ 127)
’-’С12-2,3.3\4.5.5’-ГХБ (ПХБ 159)
Стандартный конгенер для экстракции
’С„-2.3\4.4\5-ПеХБ (ПХБ 118)
‘-‘С,2-3.3\4.4\5-ПеХБ (ПХБ 126)
,JC,2-2.3,3\4.4’.5-ГХБ (ПХБ 156)
В.2 Методика
В.2.1 Хроматографическая колонка I
Колонку заполняют диоксидом кремния, покрытым различными веществами.
Стеклянную колонку с внутренним диаметром 35 мм. длиной 300 мм с наплавленной крупно
пористой стеклянной фриттой (пористость Р 160 в соответствии с ИСО 4793). заполняют, начиная
снизу 2 г силикагеля (см. 5.2.9). 5 г силикагеля, покрытого гидроксидом калия (см. 5.2.10). 10 г силика
геля. пропитанного серной кислотой (см. 5.2.11), 1 г силикагеля. 5 г силикагеля, покрытого AgNOj (см.
5.2.12). 5 г сульфата натрия (см. 5.2.8).
Колонку предварительно промывают //-гексаном (см. 5.2.2) объемом 120 мл. Экстракт пробы
объемом приблизительно 20 мл переносят на верхний слой сульфата натрия. ПХДД/ПХДФ и ПХБ
элюируют //-гексаном объемом 250 мл.
В.2.2 Хроматографическая колонка II
Колонку заполняют оксидом алюминия марки В Super I.
Стеклянная колонка внутренним диаметром 22 мм. длиной 250 мм с наплавленной крупнопо
ристой стеклянной фриттой (степень пористости Р 160 в соответствии с ИСО 4793) заполняют //-
гексаном (см. 5.2.2). затем добавляют 25 г оксида алюминия марки В Super I (см. 5.2.7) и 10 г сульфа та
натрия (см. 5.2.8). Колонку предварительно промывают //-гексаном (см. 5.2.2) объемом 60 мл. Кон
центрированный экстракт пробы объемом приблизительно 5 мл. полученный на выходе хроматогра
фической колонки I. переносят на верхний слой сульфата натрия.
Элюирование проводят //-гексаном объемом 60 мл, толуолом (см. 5.2.1) объемом 90 мл и
смесью //-гексана (см. 5.2.2) и дихлорметана (см. 5.2.3) (с объемным отношением 1:1) объемом 200 мл.
Первую фракцию удаляют, вторая фракция содержит ПХБ. третья - ПХДД/ПХДФ. Растворитель из
обеих фракций выпаривают до объема приблизительно 2 мл в роторном испарителе с контролем
вакуума (см. 5.1.8), а дальнейшее концентрирование проводят в потоке азота до объема приблизи
тельно 100 мкл. Во избежание выпаривания до сухого остатка рекомендуется перед концентрирова
нием до объема от 50 до 100 мкл добавлять к фракции (в качестве антиокислителя) растворитель с
высокой температурой кипения (например, //-тетрадекан, см. 5.2.17). Объем антиокислителя зависит
от конечного объема фракции.
П рим е ч а ние - Оксид алюминия марки В Super 1очень гигроскопичен. Во избежание сни
жения активности сорбента и как результата селективности анализа рекомендуется хранить оксид
30