ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
t
-
продолжительность отбора пробы:
Кц - объем пробы
Рисунок 4 - Зависимость объема пробы от продолжительности их отбора для шести устройств
отбора проб
13.2 Пределы обнаружения
Пределы обнаружения ПХБ/ПХДД/ПХДФ-конгенеров для полной методики измерений, приме
няемой при определении ПХБ/ПХДД/ПХДФ зависят от нескольких факторов {типичные значения при
ведены в скобках):
a) конечного объема пробы (от 50 до 1000 м3);
b
) конечного объема анализируемого раствора (от 10 до 50 мкл);
c) объема введенной пробы (от 1 до 3 мкл);
d) степени извлечения соединений, меченных 13С,2;
e) влияния матрицы на отношение сигнап/шум:
Овлиянияутечки газа-носителя из капиллярной разделительной колонки на шум;
д) предела обнаружения системы ГХУМС.
h) числа масс в пределах группы при масс-спектрометрическом определении;
i) положения массы ПХБ/ПХДД/ПХДФ-конгенера в группе (см таблицу А.1).
Факторы а) - с) могут быть изменены в установленных пределах (например, как указано выше).
Оптимальная абсолютная чувствительность ГХУМС является характеристикой применяемого прибора
и. в сочетании с другими параметрами, определяет достигаемые пределы обнаружения.
В таблице 7 в качестве примера приведены пределы обнаружения, которые могут быть достиг
нуты при заданных параметрах аналитической системы (см. пример) при работе в течение продолжи
тельного периода времени.
Другие 2,3.7.8-хлорозамещенные конгенеры. по определению, имеют близкие пределы обнару
жения. В данном случае предел обнаружения определяется как отношение сигнал/шум 3:1, уровень
шума определяют на участке базовой линии, свободном от масс-хроматографических пиков опреде
ляемых компонентов, на расстоянии от максимума, равном десятикратной ширине пика на полувысо-те
перед определяемым пиком.
Пределы обнаружения для всех ПХБ-конгенеров составляют £ 1 пг/м3 (при принятом для
сравнения объеме пробы 50 м3).
23