ГОСТ Р 8.698—2010
10.2.2.1 С помощью ловушки первичного пучка закрывают первичный пучок рентгеновского излу
чения.
П р и м е ч а н и е — Оптимальное положение ловушки соответствует малому показанию интенсивности
излучения, регистрируемой детектором при включенном источнике рентгеновского излучения, которое незна
чительно изменяется при поднятии ловушки и существенно увеличивается при ее опускании изданного поло
жения.
10.2.2.2 С помощью управляющей программы устанавливают время измерения кривой рассеяния
во всем угловом диапазоне.
П р и м е ч а н и е — Время измерения определяют экспериментально путем оценивания отношения сиг
нал — шум в пробных измерениях или продолжают накопление сигнала при каждом значении угла рассеяния до
момента достижения требуемого отношения. Рекомендуемое значение времени измерений должно быть не менее
1000 с для большинства типов лабораторных дифрактометров с острофокусной рентгеновской трубкой. Установ
ленное время измерения должно обеспечивать отношение сигнал — шум при максимальном угле измерений не
менее 20.
10.2.2.3 Устанавливают кювету или капилляр с образцом в держатель в положение, указанное
в 10.2.1.4.
10.2.2.4 С помощью управляющей программы измеряют значения интенсивности рассеянного от
кюветы с образцом рентгеновского излучения /^ы>. с-1,для всех значений углов с порядковыми номера
ми /= 1. 2,..., М’ в установленном угловом диапазоне. Число повторных измерений кривой рассеяния
принимают равным К<аа| прик= 1.2
.....
К>“ ’согласно 10.2.1.5.
Результаты измерений интенсивности рентгеновского излученияв зависимости от угла рассе
яния в единицах модуля вектора рассеяния qr нм-’ . записывают на электронное устройство хранения
информации.
10.2.2.5 Устанавливают кювету без образца в держатель в положение, указанное в 10.2.1.6.
10.2.2.6 С помощью программного обеспечения измеряют значения интенсивности рассеянного
от кюветы без образца рентгеновского излучения /£", с-1, для значений углов, установленных
по 10.2.2.4. Число повторных измерений кривой рассеяния принимают равным К*а)при к = 1.2.....К а’со
гласно 10.2.1.7.
Результаты измерений интенсивности /£", с-1, в зависимости от угла рассеяния в единицах моду
ля вектора рассеяния qr нм-1, записывают на электронное устройство хранения информации.
10.3Измерение интенсивности малоуглового рассеяния в режиме «на отражение от поверхнос
ти» для определения толщины и периода повторяемости слоев в тонких пленках проводят следующим
образом.
10.3.1 Устанавливают образец в поворотный держатель образца дифрактометра в горизонталь
ном положении.
10.3.2 Проводят юстировку положения образца следующим образом.
10.3.2.1 С помощью юстировочных винтов методом последовательных приближений осуществля
ют повороты и вертикальныеперемещения блокадержателяс целью установки образца в такое положе
ние. в котором его поверхность будет параллельна направлению распространения первичного пучка
рентгеновского излучения, а сам образец будет перекрывать собой половину пучка.
П р и м е ч а н и е — Каждое перемещение образца контролируют по показаниям интенсивности рентгенов
ского излучения, регистрируемого детектором.
10.3.2.2 Юстировку прекращают тогда, когда регистрируемоедетектором значение интенсивности
будет равно половине полной интенсивности первичного пучка, а любое изменение положения образца
приведет к уменьшению значения интенсивности.
П р и м е ч а н и е — В случае слишком высокой для используемого детектора интенсивности первичный пу
чок рентгеновского излучения ослабляют до начала измерений, помещая перед коллиматором соответствующий
длине волны используемого рентгеновского излучения ослабляющий фильтр, входящий в комплект поставки диф
рактометра. Материал ослабляющего фильтра не должен обладать люминесцентным свечением, которое искажа
ет результаты измерений.
9