ГОСТ Р 8.698—2010
Картина малоуглового рассеяния, как и дифракционная картина, является результатом интерфе
ренции лучей, когерентно рассеянных на образце. При типичныхдлинах волн излучения в диапазоне от
0,05 до 0.5 нм малоугловое рассеяние позволяет исследоватьструктуры размерами от нескольких еди
ниц до нескольких сотен нанометров. Интерференционная картина рассеяния формируется путем сло
жения множества вторичных когерентно рассеянных волн, которые отличаются друг от друга по фазе.
Фазовые отличия и амплитуды слагаемых зависят от пространственного распределения электронной
плотности, то есть от структуры объекта, и определяют форму экспериментальной кривой рассеяния,
анализ которой позволяет определить электронный радиус инерции и максимальный размер наночас
тиц в монодисперсных системах и их распределение по размерам в полидисперсных образцах.
6.2Толщину и период повторения слоев в тонких многослойных пленках определяют по положе
нию максимумов на измеренных кривых интенсивности, полученных в режиме «на отражение отповерх
ности». Необходимым условием для определения периода повторения слоев является наличие на
рентгенограмме брегговских рефлексов, возникающих вследствие сложения рентгеновских пучков, от
раженныхот пар параллельныхплоскостей, представляющих собой межслоевые границы в пленке. Для
определения толщиныпленки необходимо наличие на рефлектограмме осцилляций Киссига. возникаю
щих вследствие сложения рентгеновских пучков, отраженных от пар параллельных плоскостей, пред
ставляющихсобой верхнюю инижнюю границы пленки. Толщину периода повторения итолщину пленки
вычисляют по результатам измерений угловых расстояний между максимумами брегговских пиков и пи ков
Киссига соответственно.
7 Требования безопасности
При проведении измерений на дифрактометре необходимо соблюдать правила электробезопас
ности по [2], [3]. требования по обеспечению безопасности на рабочих местах по ГОСТ 12.1.005,
ГОСТ 12.1.045. [4]. [5] и [6]. а также требования, установленные в эксплуатационной документации на
используемый дифрактометр.
Рабочие места операторов, проводящихизмерения на дифрактометре, должны быть аттестованы
по условиям труда в соответствии с требованиями национального трудового законодательства.
8 Требования к квалификации операторов
Измерения должны проводить штатные сотрудники предприятия, имеющие высшее или среднее
специальное образование, соответствующую профессиональную подготовку, опыт самостоятельной
работы на дифрактометре не менее одного года, прошедшие инструктаж по электро- и радиационной
безопасности и изучившие требования настоящего стандарта.
Обработкуэкспериментальныхданных должны проводить штатные сотрудники предприятия, име
ющие высшееобразование инеобходимые знания в области линейнойалгебры и математического ана
лиза.
9 Условия измерений
Измерения должны проводиться в следующих условиях:
- температура окружающей среды................................(2015) "С;
- относительная влажность воздуха.............................(60 ±15)%;
- атмосферное давление................................................(101 ±10)кПа;
- напряжение питания в сети.........................................(220122) В;
- частота питающей се ти ............................................... (50 ± 0.4) Гц.
Остальные условия должны соответствовать требованиям, указанным в паспорте (формуляре) на
используемый дифрактометр.
10 Подготовка и проведение измерений
10.1При подготовке к проведению измерений на дифрактометре для определения интегральных
структурных параметров наночастиц и кластеров в моно- и полидисперсныхсистемах, толщины и пери
ода повторения групп слоев в тонких пленках должны быть проведены следующие операции.
7