ГОСТ Р 8.698—2010
10.1.1 Проводят измерения параметров окружающей среды, температуры охлаждающей воды и
показателей качества питающей электрической сети ипроверяют выполнение условий, указанных в раз
деле 9.
10.1.2 Проводят внешний осмотр дифрактометра, при котором должно быть установлено:
- соответствие комплекта поставки дифрактометра указанным в паспорте (формуляре) наданный
дифрактометр:
- отсутствие механических повреждений функциональных элементов дифрактометра;
- отсутствие повреждений соединительных кабелей и разъемов.
10.1.3 Включают дифрактометр в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
10.1.4 Прогревают блок питания рентгеновской трубки согласно инструкции по ее эксплуатации,
управляющий компьютер и систему управления детектором в течение 1 ч.
10.1.5 Включают программное обеспечение компьютера.
10.2Измерения интенсивности малоуглового рассеяния в режиме «на прохождение» для опреде
ления интегральных структурных параметров наночастиц и кластеров в моно- и полидислерсных систе
мах проводят следующим образом.
10.2.1 Измерения значений суммарных интенсивностей пучка рентгеновского излучения, необхо
димых для вычисления коэффициентов поглощения исследуемого образца в кювете и пустой кюветы
или кюветы с чистым растворителем, использовавшимся при изготовлении образца (далее — кювета без
образца), проводят в следующей последовательности.
10.2.1.1 Откачивают воздухиз вакуумной камерыдля минимизации «паразитного» рассеяния рен
тгеновского излучения.
П р и м е ч а н и е — Далее а тексте стандарта эта операция не указывается, однако ее необходимо прово
дить перед каждым измерением интенсивности рентгеновского излучения.
10.2.1.2 Включают рентгеновский пучок и опускают заглушкупервичногопучка таким образом, что
бы ее край не касался пучка рентгеновского излучения, обеспечивая его беспрепятственное прохожде
ние к детектору.
П р и м е ч а н и е — В случав слишком высокой для используемогодетектора интенсивности первичный пу
чок рентгеновского излучения ослабляют до начала измерений, помещая перед коллиматором соответствующий
длине волны исследуемого рентгеновского излучения ослабляющий фильтр, входящий в комплект поставки
диф рактометра. Материал ослабляющего фильтра не должен обладать люминесцентным свечением, которое
искажа ет результаты измерений.
10.2.1.3 Измеряют значение суммарной интенсивности Jj"1первичного пучка рентгеновского из
лучения. накопленного за определенный период времени. Измерения повторяют К,а) а 5 раз при к = 1,
2
.....
К»*».
Результаты измерений J‘e>для к = 1.2
.....
К1*» в рентгеновских квантах в секунду (далее — с-1) за
писывают в рабочий журнал оператора.
10.2.1.4 Устанавливают кювету или капилляр с образцом в держатель в положение, при котором
интенсивность прошедшего пучка рентгеновского излучения будет минимальной.
10.2.1.5 Измеряют значение суммарной интенсивности Jj.sal, с-’, первичного пучка рентгенов
ского излучения, прошедшего сквозь образец в кювете. Измерения повторяют /<•“ >>5 раз при к = 1,
2
.....
К<‘а’.
Результаты измеренийдля к= 1.2
.....
К<“ ’ записывают в рабочий журнал оператора.
10.2.1.6 Устанавливают кювету без образца в держатель в положение, при котором интенсивность
прошедшего пучка рентгеновского излучения будет минимальной.
10.2.1.7 Измеряют значениесуммарной интенсивностиJ[a).с \ прошедшего сквозь кюветубез об
разца пучка рентгеновского излучения. Измерения повторяют5 раз при к= 1,2
.....
/Са>.
Результаты измеренийJ<a) для к = 1. 2...., №< записывают в рабочий журнал оператора.
10.2.2Измерения кривых рассеяния рентгеновского излучения от кюветы с образцом и от кюветы
без образца проводят в следующей последовательности.
8