ГОСТ ISO 11053—2015
Переносят фильтр с образцом в обезжиренную экстракционную гильзу и сушат в течение 2 ч в
небольшом лабораторном стакане при 100 X . Стакан закрывают тампоном из стекловаты. Проводят
подготовку колбы Эрленмейера: вносят немного центров кипения в колбу вместимостью 250 см3 и су
шат в течение 1 ч при 100 X .
Охлаждают колбу до комнатной температуры в эксикаторе (5.7), затем ее взвешивают (5.1).
Помещают экстракционную гильзу, содержащую высушенный образец, в аппарат Сокслета (5.8). закре
пив ее при помощи спиральных или стеклянных держателей. Промывают лабораторный стакан, в ко
тором проводился гидролиз, сушильный стакан и часовое стекло тремя порциями петролейного эфира по
50 см3 и добавляют смыв в колбу с экстракционной гильзой. Гидролизованный образец подвергают
экстракции в течение 4 ч, регулируя нагрев так. чтобы проводилось более 30 экстракционных циклов.
Извлекают колбу и выпаривают растворитель.
Сушат колбу при 102 X до постоянной массы (1.5 ч). Охлаждают колбу в эксикаторе (5.7) до
комнатной температуры, затем взвешивают ее. Постоянная масса достигается, когда последующие
периоды сушки по 1 ч последовательно показывают потерю влаги менее 0,05 %. Расхождения между
параллельными определениями жира должны быть в пределах 0.1 %.
Массовая доля общего жира в шоколаде. w(al choc. выраженная в процентах, рассчитывается
по формуле:
тГл1х 100
choc —“
т
(1)
где m — масса взятого шоколада, г;
m(al — масса общего жира, полученного из шоколада экстракцией по Сокслету по [5]). г;
Можно использовать альтернативные методы экстракции (например, ускоренная экстракция рас
творителем. использование сверхкритической экстракции углекислым газом или экстракции с исполь
зованием СВЧ-диапазона), при условии что они дают такие же результаты. Жир. выделенный из шоко
лада. полученный экстракцией по Сокслету. не следует использовать для анализа триацилглицеридов
посредством газожидкостной хроматографии высокого разрешения, поскольку в некоторых случаях
могут наблюдаться изменения в полученном профиле триацилглицеридов.
Вычисления проводят с точностью до второго знака после запятой.
8 Проведение определения
8.1 Построение калибровочной кривой для определения содержания PSB
Готовят пять калибровочных растворов, содержащих различные концентрации PSB (4.3), но всег
да одну и ту же концентрацию а-холестана (4.4), а именно:
Для метода холодного ввода в колонку (OCI):
- Калибровочный раствор 1 (Окончательные концентрации pPSB , = 0.0128 мг/см3. p«.Cho<esuine ^ =
= 0.002 мг/ см3):
Переносят 1 см3 калибровочного раствора 1 (pPSB , = 0.0256 мг/ см3; 4.3) в пробирку и добавляют
1 см3 раствора а-холестана (р = 0.004 мг/см3: 4.4).
- Калибровочный раствор 2 (Окончательные концентрации pPSB2 = 0.0096 мг/ см3, Pn<h0|e,lane2 =
= 0.002 мг/ см3):
Переносят 1 см3 калибровочного раствора 2 (cPSB 2 = 0.0192 мг/ см3: 4.3) в пробирку и добавляют
1 см3 раствора а-холестана (с = 0.004 мг/ см3; 4.4).
- Калибровочный раствор 3 (Окончательные концентрации pPS8 3 = 0.0064 мг/ см3.3 =
= 0.002 мг/ см3):
Переносят 1 см3 калибровочного раствора 3 (pPSB3 = 0,0128 мг/ см3; 4.3) в пробирку и добавляют
1 см3 раствора а-холестана р =0.004 мг/ см3; 4.4).
- Калибровочный раствор 4 (Окончательные концентрации pPSB4 = 0.0032 мг/ см3, pa4:hoie’tane л =
= 0.002 мг/ см3):
Переносят 1 см3 калибровочного раствора 4 (pPSBа = 0.0064 мг/ см3; 4.3) в пробирку и добавляют
1 см3 раствора а-холестана (р = 0.004 мг/ см3; 4.4).
- Калибровочный раствор 5 (Окончательные концентрации pPSB 5 = 0,0016 мг/ см3, pa4:hoie
5
!ane
5
=
= 0.002 мг/ см3):
Переносят 1 см3 калибровочного раствора 4 (pPSB 5= 0,0032 мг/ см3; 4.3) в пробирку и добавляют
1 см3 раствора а-холестама (р = 0,004 мг/ см3; 4.4).
5