ГОСТ ISO 11053—2015
- детектор (ПИД): температура 360 *С
- газ-носитель для метода холодного ввода пробы в колонку: Н2 (чистота г 99,999 %) с постоянной
скоростью потока 3.5 см3/мин (другим подходящим газом-носителем является гелий)
- газ-носитель для метода ввода пробы в колонку с делением потока: Н2 (чистота г 99.999 %) с по
стоянной скоростью потока 25 см3/мин (другим подходящим газом-носителем является гелий)
П р и м е ч а н и е 2 — Колонки и альтернативные условия эксперимента, используемые в международном
совместном исследовании (см. [7]). приведены в таблице А 1. Рабочие условия можно изменять для получения
оптимального разделения.
5.13 Хроматографическая система сбора и обработки данных
6 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
метод отбора приведен в [4J5*. В лабораторию направляется репрезентативная проба. Она не должна
быть повреждена или изменена в ходе транспортировки и хранения.
7 Приготовление образцов
7.1 Подготовка стандартного образца какао-масла для калибровки и проверки пригодности системы
Перед вскрытием ампулы и использованием IRMM-801 (4.1) ампулу нагревают в сушильном шка
фу (5.2) до плавления содержимого. После получения прозрачного раствора перемешивают содержи
мое путем многократного переворачивания ампулы в течение не менее 20 с. Затем ампулу вскрывают и
переносят содержимое в чистую виалу. которую плотно закрывают и хранят в прохладном место для
последующего использования.
7.2 Подготовка чистого молочного жира для проверки пригодности системы
Если нет чистого молочного жира, его можно получить из пробы масла, расплавляя и перенося
слой жира через складчатую фильтровальную бумагу (5.3) при 50 ®С в сушильном шкафу (5.2).
7.3 Приготовление образца шоколада
7.3.1 Общие положения
Охлаждают около 200 г шоколада до затвердевания и натирают на мелкие гранулы при помощи
блендера для пищевой продукции (5.4). Тщательно перемешивают и хранят в плотно закрытой емкости в
холодильнике.
7.3.2 Быстрая экстракция жира
Жир выделяют из 5 г тертого шоколада (7.3.1) путем экстрагирования, применяя от двух до трех
порций по 10 см3 подходящего растворителя жира (4.5). Центрифугируют и декантируют. Объединяют
экстракты, выпаривают (5.5) большую часть растворителя жира и, наконец, сушат в потоке аэота (5.6).
Жир. выделенный из шоколада, полученный быстрой экстракцией, используется для окончатель
ного анализа ТАГ методом газожидкостной хроматографии высокого разрешения. Для обнаружения
ЭКМ точное содержание общего жира в шоколаде не требуется. Если ЭКМ не обнаружены, то их коли
чественное определение относительно установленного предела 5 % нецелесообразно.
Если ЭКМ обнаружены, то определение их количества должно быть выполнено с использованием
того же профиля ТАГ. который использовался для обнаружения ЭКМ. В этом случае определяют точное
содержание общего жира в шоколаде по процедуре 7.3.3. Можно использовать альтернативные про
цедуры экстракции, если они дают такие же результаты.
7.3.3 Определение содержания общего жира
Проводят экстракцию и определяют общее содержание жира в образце молочного шоколада (при
готовленного по 7.3.2) методом Сокслета (на основе официального метода (5)).
Навеску (5.1) шоколада массой от 4 г до 5 г помещают в лабораторный стакан вместимостью от
300 см3до 500 см3. Медленно при помешивании добавляют 45 см3 кипящей воды для получения одно
родной суспензии. Добавляют 55 см3 HCI (4.6) и немного обезжиренных центров кипения или другого
средства против бурления и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, медленно доводят раствор
до кипения и кипятят в течение 15 мин. Промывают часовое стекло 100 см3 воды. Фильтруют
раствор через складчатую фильтровальную бумагу (5.3) или аналогичную, промывая стакан водой
три раза. Продолжают промывку до тех пор, пока последняя порция фильтрата не будет содержать
ионы хлора.
5’ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5555—2010 «Животные и растительные
жиры и масла. Отбор проб».
4