ГОСТ ISO 11053—2015
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Метод был валидирован в2006 вЕвропейском межлабораторном испытании с 12участниками (см. [7]). Дета
ли метода, применяемые отдельными лабораториями, приведены в таблице А-1.Шесть специально изготовленных
образцов шоколада и семь образцов шоколадного жира, различающихся по составу и количеству эквивалентов
какао-масла, были проанализированы в данном исследовании (таблица А.2). Данные прецизионности приведены в
таблице А.З.
Т а б л и ц а А.1 — Условия хроматографического разделения, применяемые для анализа ТАГ в жирах, выделен
ных из шоколада
Кодлаборатории12Э4
5
6789101112
Газ-носитель
типНеНеНе
постоянное давление. кПа 100 180 -
постоянный поток. см3/мин
--
2.2
н2н2
н2
Н2Не
«2
Н2
н2
Н2
-
- - 150135 130 140 - -
221.5
-
--
-
3.52
Характеристики колонки
стационарная фаза
Ulti- СВ-
metal ТАР
СВ- СВ- СВ- СВ-
ТАР ТАР ТАР ТАР
СВ- СВ-
ТАР ТАР
СВ- СВ- RT СВ-
ТАР ТАР х65 ТАР
TG
длина, м
внутренний диаметр, мм
толщина пленки, мкм
2525
0.25 0.25
0.050.1
25252525
0.25 0.25 0,25 0.25
0.10.10.10.1
25253025
0,25 0.25 0.25 0.25
0.10.10.10.1
2525
0,25 0.25
0.10.1
Температурный режим
термостат колонок
начальнаятемпература.200200100200 200 200100 200200200100200
*С
время удерживания, мин2
скорость нагрева 1,*С/мин 20
температура, ’С 320
время удерживания, мин0
скорость нагрева 2. ’С/мин1
температура, "С 360
время удерживания, мин 10
скорость нагрева 3. ’‘С/мин
-
конечная температура. "С
-
время удерживания, мин
-
1 0.5 1 0 1 2 1 2 1 2 1
14 40 14 20 24 30 14 15 30 30 14
270 280 270 270 270 270 270 360 270 270 270
0 1 0 0 0 1 0 0 0 1 0
2.5 2.5 2.5 5 2.5 3 2 1 2.5 3.5 2.5
340 340 340 340 340 340 340 370 355 340 340
30 17 10 15 13 10 30 0 2 7 10
10
-
-
25
- -
-
-
-
- -
350
- -
200
- - - - - - -
9
температура
*С
инжектора. 65 до
370
360 тем-365 370350
пера-
тура
втер
МО-
стате
340380140 дотем-360
340
пера-
тура
в тер-
МО-
стате
температура детектора. *С370360360365360 370350360380350360360
Режим инжекции
ручной(МУавтоматиче-М
А
-
АААМААААА
ский (А)
13