ГОСТ ISO 11053—2015
Переносят 1 см3 этого раствора в пробирку и добавляют 1 см3 раствора а-холестана (4.4) (в получен ном
растворе р = 2.5 мг/ см3). Инжектируют 1 мм3 окончательного испытательного раствора в газовый
хроматограф методом ввода с делением потока.
Могут использоваться альтернативные растворители жира, навески образцов и инжекторы, при
условии, что применяемая система обнаружения дает линейную характеристику и соответствует крите
риям пригодности системы (10.2).
8.4 Разделение отдельных триацилглицеридое жира, выделенного из шоколада, методом газовой
хроматографии высокого разрешения
Анализируемый образец [жир. выделенный из молочного шоколада методом быстрой экстрак
ции жира (7.3.2)] нагревают в сушильном шкафу (5.2) до полного расплавления. Если жидкий образец
содержит осадок, образец фильтруют в шкафу, чтобы получить прозрачный фильтрат. Пипетки (или
аналогичное оборудование), используемые для переноса образца во время операции взвешивания,
следует нагреть в сушильном шкафу до температуры примерно 55 “С для того, чтобы избежать
расще пления жира при переносе образцов.
Для метода холодного ввода в колонку (OCI): Взвешивают на аналитических весах (5.1) примерно
0.1 г жира, выделенного из шоколада, (полученного по 7.3.2) в мерную колбу вместимостью 100 см3
(5.9) и разбавляют до метки изооктаном (4.5) (р = 1 мг/см3). Переносят 1 см3этого раствора в пробирку и
добавляют 1 см3 раствора а-холестана (4.4) (в полученном растворе р = 0,5 мг/ см3). Инжектируют 0,5
мм3 окончательного испытательного раствора в газовый хроматограф методом холодного ввода в
колонку.
Для метода ввода с делением потока: Взвешивают на аналитических весах (5.1) примерно 0.1 г
жира, выделенного из шоколада, (полученного по 7.3.2) в мерную колбу вместимостью 100 см3 (5.9) и
разбавляют до метки изооктаном (4.5) (р = 5 мг/ см3). Переносят 1 см3 этого раствора в пробирку и до
бавляют 1 см3 раствора а-холестана (4.4) (в полученном растворе р = 2.5 мг/ см3). Инжектируют 1 мм3
окончательного испытательного раствора в газовый хроматограф методом ввода с делением потока.
Можно использовать альтернативные растворители жира, навески образцов и инжекторы, при ус
ловии. что применяемая система обнаружения дает линейную характеристику и соответствует критери ям
пригодности системы (10.2).
8.5 Идентификация
Идентификацию 1-пальмитоил-2-стеароил-3-бутироилглицерида (PSB) и а-холестана проводят
путем сравнения времени удерживания этих соединений с временем удерживания в стандартных об
разцах. Идентификацию пяти основных фракций ТАГ: 1,3- дипальмитоил-2-олеоилглицерида (POP), 1-
пальмитоил-2-олеоил-3-стеароилглицерида (POS), 1-пальмитоил-2,3-диолеоилглицерида (РОО), 1.3-
дистеароил-2-олеоилглицерида (SOS) и 1-стеароил-2,3-диолеоилглицерида (SOO) проводят путем
сравнения их времен удерживания при анализе испытательного образца и IRMM-801 (8.2).
ТАГ выходят в порядке увеличения атомов углерода и увеличения ненасыщенности (числа двой
ных связей) для одного и того же числа атомов углерода. Порядок элюирования триацилглицеридое
IRMM-801 (8.2) приведен на рисунке В.1 (приложение В). Порядок элюирования триацилглицеридое
молочного жира средней чистоты (8.3) приведен на рисунке В.2.
9 Обработка результатов
9.1 Количественное определение PSB и молочного жира в жире, выделенном из шоколада,
и шоколаде
9.1.1.Определение коэффициента чувствительности для PSB
Определяют коэффициент чувствительности для PSB путем инжекции пяти калибровочных рас
творов (8.1). используя условия эксперимента, идентичные условиям при анализе образца. Для каждо го
калибровочного раствора / вычисляют коэффициент чувствительности для PSB, FpSB:j, по формуле:
рPPS8;i Х A:holoslane>
Pcholestaney * A PSfl./(2 )
где APSB,— площадь пика PSB в калибровочном растворе / (8.1);
Achoies!anei— площадь пика внутреннего стандарта а-холестана в калибровочном растворе /(8.1);
7