ГОСТ ISO 11053—2015
4.3.3 Использование метода ввода пробы в колонку с делением потока
Отбирают по 1 см3 каждого калибровочного раствора и доводят до 2 см3изооктаном, чтобы полу
чить окончательную концентрацию IRMM-PSB (C,RMM.PSB) около 5 мг/ см3 в каждом растворе и концен
трации PSB (CpSB) в диапазоне от 0.064 мг/ см3 (калибровочный раствор 1) до 0.008 мг/ см3 (калибро
вочный раствор 5).
П р и м е ч а н и е — Окончательные концентрации PSB вычисляют, используя фактическую массу в исход
ном стандартном растворе.
4.4 а-Холестан3>. р = 100 мг/см3, используемый как внутренний стандарт.
Растворяют - 50 мг а-холестана в 50 см3 иэоктана.
- При использовании метода холодного ввода в колонку, разбавить 1:250 (р = 0.004 мг/ см3).
- При использовании метода ввода пробы в колонку с делением потока (например, отношение
деления потока 1:10): разбавить 1:100 (р = 0,01 мг/см3).
4.5 Растворитель жира, не содержащий хлор (например, диэтиловый эфир, летролейный эфир,
н-гексан, н-гептан, иэооктан).
4.6 Соляная кислота, р (HCI) = 4 моль/дм3.
5 Аппаратура и оборудование
5.1 Аналитические весы с ценой деления 0,1 мг.
5.2 Сушильный шкаф. Может использоваться сухой нагревательный блок.
5.3 Фильтровальная бумага, диаметр 15 см [например. S&S 589/14>].
5.4 Блендер для пищевой продукции, кухонный блендер с расположением двигателя выше при
нимающего контейнера для предотвращения плавления образцов.
5.5 Ротационный испаритель
Могут использоваться альтернативные методы упаривания.
5.6 Испарительный блок, с подачей азота.
5.7 Эксикатор, герметический сосуд, содержащий осушающие вещества, используемый для хра
нения гигроскопичных материалов.
5.8 Экстрактор Сокслета. со стандартными конусными соединениями, вместимостью сифона
100 см3 (экстракционная гильза 33 мм * 88 мм), колбой Эрленмейера вместимостью 250 см3 и регули
руемым нагревательным кожухом (или аналогичным).
5.9 Мерные колбы, вместимостью 10. 20, 50 и 100 см3(или другой вместимости, если необходимо)
[1] класс А.
5.10 Пипетки, вместимостью от 1 до 10 см3 (или другой вместимости, если необходимо). [2]
класс А или (3).
5.11 Микрошприц, с максимальным объемом 10 мм3, ценой деления 0.1 мм3 или автоматический
дозатор.
5.12 Газовый хроматограф (ГХ), оборудованный системой холодного ввода пробы в колонку или
системой ввода пробы в колонку с делением потока и пламенно-ионизационным детектором (ПИД).
П р и м е ч а н и е 1— Могут использоваться альтернативные системы ввода (например, инжектор с про
граммируемой температурой (ТПИ) или инжектор с подвижной иглой) при условии, что получаемые результаты
идентичны указанным в 10.2.
Разделение и измерение количества оказываются удовлетворительными, если соблюдаются сле
дующие условия:
- кварцевая хроматографическая колонка: СВ-TAP длина 25 м. внутренний диаметр 0.25 мм. тол
щина термостабильной среднеполярной фенилметилполисилоксаиовой пленки 0,10 мкм;
- температурная программа для холодного ввода в колонку: начальная температура -100 °С. вре
мя выдержки не менее 2 мин; скорость нагрева до 270 °С - 30 вС/мим: время выдержки 1 мин; скорость
нагрева до 340 °С - 2.5 "С/мин; время выдержки 7 мин;
- температурная программа для ввода сделением потока, начальная температура - 200 X , время
выдержки не менее 1 мин, скорость нагрева до 270 °С - 14 Х/мин; время выдержки 1 мин; скорость
нагрева до 340 °С - 2.5 °С/мин: время выдержки 10 мин;
3>Можно получить в Sigma-Aldrich (http;//www.s»gmaalckich.com/). Бельгия. Информация дается для удобства
пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта.
4>Черная бумажная лента S&S 589/1 является примером подходящего продукта, имеющегося в продаже.
Информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта.
Можно использовать аналогичные продукты, если есть данные, что онидают такие же результаты.
3