ГОСТ 33692—2015
77.7.2Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных одним опе
ратором при испытании одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и
реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г, значения которого приведены
в таблице 6.
l*1-X2|S r<12>
где х, и х2— результаты двух параллельных измерений. %;
г— предел повторяемости. %.
7.7.7.3Расхождение между результатами двух измерений, выполненных в двух разных лаборато
риях. не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 6.
\X
i
-X 2\S R(13)
где X, и Х2— результаты двух измерений, выполненных в разных лабораториях. %;
R — предел воспроизводимости. %.
7.77.4 Границы относительной погрешности, результата измерений (± 6) при Р = 0.95 при соблюде
нии условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 6.
7.8 Определение массовой доли жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета
7.8.1 Сущность метода
Метод Сокслета основан на многократной экстракции жира растворителем из высушенной пробы
с последующим удалением растворителя с помощью отгонки, и на высушивании выделенного жира до
постоянной массы.
7.8.2 Сродства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIMLR 76-1 специального или высокого класса точно
сти с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г.
Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Эксикатор по ГОСТ 25336. содержащий эффективный осушитель.
Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103 ± 2) °С.
Стекло часовое.
Чашки Петри ЧБН-2 по ГОСТ 25336.
Вата по ГОСТ 5556.
Аппарат Сокслета.
Колбонагреватель лабораторный.
Эфир диэтиловый. х. ч.
Эфир петролейный.
7.8.3 Проведение испытаний
(5.0000 ± 0.0500) г пробы взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного
знака.
Пробы высушивают на часовом стекле или в чашке Петри в сушильном шкафу при температуре
(103 ± 2) °С в течение 1 ч (допускается использовать пробу, оставшуюся после определения влаги).
Высушенную пробу количественно переносят в гильзу, сделанную из фильтровальной бумаги, на
дно которой положен кусочек ваты.
Часовое стекло или чашку Петри протирают ватой, смоченной в растворителе (диэтиловом или
петролейном эфире), которую так же помещают в гильзу.
Гильзу тщательно закрывают и помещают в экстрактор аппарата Сокслета.
Предварительно высушенную до постоянной массы приемную колбу аппарата Сокслета заполняют
растворителем (диэтиловым или петролейным эфиром) примерно на 2/3 от объема колбы.
Приемную колбу помещают в колбонагреватель или на водяную баню. Продолжительность экстрак
ции составляет от 5до 7 ч при кратности сливов растворителя 5—8 в течение 1ч. Пот-юту обезжиривания
проверяют, нанося на фильтровальную бумагу каплю растворителя, стекающего из экстрактора. После
окончания экстрагирования, растворитель из приемной колбы отгоняют. Приемную колбу, составшимся
по сле экстракции жиром, высушивают всушильном шкафу при температуре (103 ± 2) °С до постоянной
массы.
Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости)проводятдва единичных определения.
15