ГОСТ 33692—2015
7.6.4 Проведение измерения
Измерение необходимо проводить в лаборатории, свободной от паров аммиака.
В колбу Кьольдаля помещают несколько регуляторов кипения, затем добавляют примерно 15 г без
водного сульфата калия и 0.5 г сульфата меди (ГГ). Далее 0.1—0.4 г пробы, взвешенной с точностью до
0.0001 г, помещают в колбу Кьольдаля. добавляют 25 см3 серной кислоты.
Колбу помещают в наклонном положении (под углом около 40° от вертикального положения) на на
гревательное устройство. Сначала колбу слегка нагревают до окончания пенообразования и до полной
минерализации содержимого. Затем продолжают минерализацию при энергичном кипении, до тех пор.
пока жидкость не станет абсолютно прозрачной или не приобретет светлую зелено-голубую окраску.
Общая продолжительность минерализации должна быть не меньше 2 ч. Следят за тем. чтобы со
держимое колбы не попадало на наружную поверхность колбы. Не допускают чрезмерного улетучивания
серной кислоты в результате перегрева во время минерализации, так какэто может вызвать потерю азота.
Охлаждаютдо 40 °С и осторожнодобавляют примерно 50 см3 воды. Перемешивают и продолжают
охлаждение.
В коническую колбу вместимостью примерно 500 см3 с помощью мерного цилиндра наливают
50 см3 раствора борной кислоты, добавляют четыре капли индикаторного раствора Таширо. перемеши
вают и подсоединяют колбу к холодильникудистилляционного аппарата таким образом, чтобы выходное
отверстие наконечника погрузилось в жидкость.
Содержимое колбы Кьельдаля обрабатывают одним из следующих способов:
а) при паровой дистилляции:
помещают содержимое колбы Кьельдаля в аппарат для дистилляции и промывают колбу примерно
50 см3 воды. Добавляют с помощью мерного цилиндра 100 см3 раствора гидроксида натрия, осторожно
наливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя содержимого колбы не пере
мешивались. Сразу же после этого присоединяют колбу к перегонной насадке дистилляционного аппа
рата. Нагревают щелочную жидкость, пропуская через нее пар до начала кипения, и кипятят в течение
20 мин. Сначала слегка нагревают до небольшого образования пены. Собранное количество дистиллята
должно быть не менее 150 см3;
б) при обычной дистилляции:
осторожно разбавляют содержимое колбы Кьельдаля примерно 30 см3 воды и перемешивают, вра
щая колбу с жидкостью. Если необходимо, переливают все в колбу вместимостью 1000 см3. Примерно
через 15 мин добавляют с помощью мерного цилиндра 100 см3 раствора гидроксида натрия, осторожно на
ливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя содержимого колбы не переме
шивались. Сразу же после этого присоединяют колбу к перегонной насадке дистилляционного аппарата.
Перегоняют примерно 150 см3жидкости, даже если смесь иногда вскипает. Продолжают дистилля
цию до тех пор. пока собранное количество дистиллята будет не менее 150 см3.
Опускают коническую приемную колбу до завершения дистилляции таким образом, чтобы выход
ное отверстие наконечника располагалось над уровнем жидкости. Промывают выходное отверстие нако
нечника небольшим количеством воды. Проверяют окончание дистилляции аммиака с помощью красной
лакмусовой бумажки, смоченной дистиллированной водой: ее цвет не должен изменяться под влиянием
капель из конденсатора. Нагревание прекращают. Если дистилляция еще не завершена, проводят по
вторное определение, тщательно выполняя методические указания.
Оттитровывают содержимое конической приемной колбы раствором соляной кислоты. Объем со
ляной кислоты, пошедший на титрование, определяют с точностью до 0.02 см3.
Проводят два параллельных измерения одной и той же пробы.
Всегда проводят контрольный опыт.
Возможно проведение измерения азота на аппаратах для дистилляции (перегонки паром) ручного,
полуавтоматического или автоматического действия, зарегистрированных в Федеральном информаци
онном фонде по обеспечению единства измерений, согласно инструкции по их эксплуатации.
7.6.5 Обработка результатов
Массовую долю азота X,, %. вычисляют по формуле
0.0014-( v ,-^ )-юо-К
*1=----------"775 -
-------
(4)
где 0.0014 — количество азота, эквивалентное 1 см3 0.1 моль/дм3 раствора кислоты;
V, — объем 0,1 моль/дм3раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование пробы, см3:
Ю