ГОСТ 33692—2015
7.6 Определение массовой доли общего азота
7.6.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы с концентрированной серной кислотой при использовании ката
лизатора — сульфата меди (IT) с целью превращения органического азота в ионы аммония, подщелачи
вании. дистилляции высвободившегося аммиака в избыточный раствор борной кислоты, титровании со
ляной кислотой для определения количества аммиака, связанного борной кислотой, и расчете массовой
доли азота в пробе продукта, исходя из количества образовавшегося аммиака.
7.6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Все используемые реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х. ч.). Используемая
вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
Сульфат меди (ГГ), пентагидрат (CuS04 х 5Н20) (медь (ГГ)сернокислая 5-водная) по ГОСТ 4165.
Сульфат калия (K2S04, калий сернокислый безводный) по ГОСТ 4145.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.83—1.84 г/см3.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328. 33 %-ный раствор.
Кислота борная по ГОСТ 9656.4 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. стандартный титрованный раствор концентрацией 0.1 моль/дм3.
Метиловый красный.
Метиленовый голубой.
Регуляторы кипения:
- для минерализации
Шарики стеклянные, карбид кремния и осколки твердого фарфора.
- для дистилляции
Карбид кремния или свежепрокаленные кусочки пемзы.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторных испытаний.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Аппаратдля дистилляции (перегонки паром) ручного или полуавтоматического, или автоматическо
го действия.
Колбы Кьельдаля 1-50-14/23 ТС. 1-100-14/23 ТС. 2-50-14 ТХС. 2-100-14 ТХС по ГОСТ 25336.
Прибор для паровой дистилляции или обычный аппарат для дистилляции.
Приспособление для нагрева, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном поло
жении таким образом, чтобы пламя касалось только той части стенки колбы, которая находится ниже
уровня жидкости*.
Приспособление для отсасывания кислых паров, которые выделяются при минерализации (вытяж
ной рукав).
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального или высокого класса точно
сти с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250, 500 и 1000 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 50 и 100 см3.
Бюретка по ГОСТ 29251. вместимостью 50 см3, с ценой деления 0,1 см3.
Термометр жидкостной по ГОСТ 29224, диапазон измерения температуры от 0 "С до 100 °С. цена
деления шкалы 0.2 °С.
Бумага красная лакмусовая.
7.6.3 Приготовление растворов
7.6.3.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 330 г/дм3
В мерной колбе вместимостью 1000 см3растворяют 330 г гидроокиси натрия дистиллированной
водой и доводят объем до метки.
7.6.3.2 Приготовление раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3
Растворяют 40 г борной кислоты (Н3В03)в воде и доводят объем до 1000 см3.
7.6.3.3 Приготовление индикатора Таширо
2 г метилового красного и 1г метиленового голубого растворяют в 1000 см3 96 %-ного этилового спирта.
Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодном темном месте.
* При нагревании газом подходящим приспособлением является асбестовая пластина с круглым отвер
стием. такчто свободное пламя воздействует только на самую нижнюю часть колбы. Данная информация явля
ется рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
9