ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002
эксперимента на каждом уровне. При этом имеется риск, что оператор допустит влияние результата
предыдущих измерений одной пробы на результат последующего измерения другой пробы того же
материала. В этом случае результаты эксперимента по оценке прецизионности будут искажены:
оценки стандартного отклонения повторяемости агбудут уменьшены, а оценки межлабораторного
стандартного отклонения cLвозрастут. В эксперименте с разделенными уровнями каждую лабора
торию —участницу эксперимента снабжают двумя подобными пробами материала для каждого
уровня эксперимента, а операторам сообщают, что пробы не идентичны, но не информируют о
степени их раздичия. Эксперимент с разделенными уровнями обеспечивает, таким образом, воз
можность определения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости стандартного
метода измерений способом, снижающим риск воздействия результата измерений, полученного на
одной пробе, на результат измерений, полученный в эксперименте на другой пробе.
4.1.2 Данные, полученные на одном уровне в эксперименте с разделенными уровнями, можно
представить на графике, в котором данные для одной пробы материала наносят против данных для
другой пробы, относящейся к тому же уровню. Пример дан на рисунке 1. Такие графики могут
помочь идентифицировать те лаборатории, которые имеют наибольшие систематические погреш
ности относительно других лабораторий, и исследовать источники наибольших лабораторных сис
тематических погрешностей с целью принятия корректирующих действий.
4.1.3 В общем случае стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости метода
измерений зависят от уровня измеряемой характеристики материала. Например, когда результат
измерений пропорционален определяемому содержанию элемента, стандартные отклонения повто
ряемости и воспроизводимости обычно возрастают пропорционально возрастанию содержания
элемента. Для эксперимента с разделенными уровнями необходимо, чтобы две пробы материала,
используемые на одном уровне эксперимента, были настолько подобны, чтобы можно было ожидать
тех же стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. При этом для целей экспе
римента с разделенными уровнями приемлемо, если две пробы материала, используемые на одном
уровне, дают почти одинаковые результаты измерений, и не следует добиваться, чтобы эти резуль
таты существенно отличались.
Во многих химических аналитических методах матрица с содержанием анализируемого веще
ства может влиять на прецизионность, тогда как для эксперимента с разделенными уровнями
требуются для каждого уровня две пробы материала с одинаковыми матрицами. Подобная проба
материала может иногда быть приготовлена путем добавки интересующего нас вещества. Для
материалов природного или промышленного происхождения может быть трудно найти два доста
точно подобных продукта, необходимых для эксперимента с разделенными уровнями: в этом случае
возможным решением яшзяется использование раствора, полученного на основе двух партий одного и
того же продута. Необходимо помнить, что целью выбора материалов для эксперимента с
разделенными уровнями является обеспечение операторов пробами, от эксперимента с которыми
не ожидают идентичности.
4.2 План эксперимента
4.2.1 План эксперимента с разделенными уровнями показан в таблице 1.
Число лабораторий-участниц р, каждая из которых испытывает по две пробы па q уровнях.
Две пробы внутри уровня обозначены а(проба одного материала) и />(пробадругого, подобного
материала).
4.2.2 Данные эксперимента с разделенными уровнями обозначают yat, где / —номер лабора
тории (/ = 1.2
......
р); J —уровень (J = 1.2,..., q): к — проба (к = а или Ь).
4.3 Организация эксперимента
4.3.1Руководство по планированию эксперимента с разделенными уровнями приведено в
разделе 6 ГОСТ Р ИСО 5725-1. Подраздел 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1 содержит формулы (использую
щие величину, обозначенную буквой Л), необходимые для принятия решений о числе лабораторий,
привлекаемых к участию в эксперименте. Соответствующие формулы для эксперимента с разделен
ными уровнями приведены ниже.
П р и м е ч а н и е —Формулы получены методом, описанным в примечании 24 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Для аналитического выражения неопределенности оценок стандартных отклонений повторя
емости и воспроизводимости используют следующие равенства.
Для повторяемости