ГОСТ 2642.1—71
вом тигле с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин
в муфельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют тонким
слоем по стенкам тигля. Тигель со сплавом опускают в стакан, в ко
торый предварительно налито 100 мл соляной кислоты, разбавлен
ной 1: 3, и 20 мл 0,05 н раствора трилона Б и оставляют на холоду
до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор
сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят
до метки водой и перемешивают. Раствор следует хранить в поли
этиленовом сосуде.
1 мл полученного стандартного раствора содержит 0,00005 г
двуокиси кремния.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-
тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н раствор.
4.2.3. Проведение анализа
Навеску материала 0,05 г сплавляют в платиновомтигле
с 2—3 г смеси углекислого натрия и буры в течение 5 мин в му
фельной печи при 900—1000° С. Сплав распределяют слоем по
стенкам тигля, вращая его щипцами. Сплав растворяют на холо
ду в 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1:3, с добавлением
20 мл 0,05 н раствора трилона Б. Полученный прозрачный раствор
сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят
до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения содержания двуокиси кремния в мерную кол
бу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора, рав
ную 10 мл, приливают 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, 10 мл
5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин,
затем приливают 5 мл восстановительной смеси, перемешивают, до
водят до метки водой, снова перемешивают и через 30 мин измеряют
оптическую плотность полученного кремнемолибденового комплекса
на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопро-
пускания 600—700 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового
комплекса, полученный из 8 мл стандартного раствора двуокиси
кремния в условиях проведения анализа.
Количество двуокиси кремния находят по калибровочному
графику.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают следующие
аликвотные части стандартного раствора двуокиси кремния: 9,0;
10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0мл, что соответствует 0,00045; 0,0005;
0,00055; 0,0Q06; 0,00065; 0,00070 г двуокиси кремния. Во все колбы
прибавляют мерным цилиндром по 50 мл 0,25 н раствора серной
кислоты, по 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и остав
ляют на 15—20 мин. После этого прибавляют по 5 мл восстанови-
538