ГОСТ 2642Л—71
Т а б л и ц а 1
Потери
в
массы при прока
ли ании в %
Допускаемые расхож
дения между крайним
результатами анализа
и
в абс. %
До 1,0
0,10
Свыше 1,0 до 10,0
0,20
» 10,0
0,30
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
4.1. Весовой метод (при определении содержания кремния
от 40,0 до 95,0%).
4.1.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы сплавлением с безводным
углекислым натрием, обезвоживании кремниевой кислоты в соля
нокислой среде, прокаливании и отгонки ее в виде четырехфтори
стого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой.
Двуокись кремния определяют после двойного выпаривания.
4.1.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1: 1, 5 :95.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—65.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66.
Кислота фтористоводородная(плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—73, 40%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный раствор.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563—58, № 100—7 и 100—10.
4.1.3. Проведение анализа
В платиновый тигель № 100—7 помещают 0,5 г пробы, высушен
ной при 105—110°С и тщательно перемешанной (при анализе глин
и графитошамотных изделий навеску предварительно прокалива
ют лр1г700—800° С в течение 30 мин),
Навеску пробы смешивают в тигле с 5—7 г безводного углекис
лого натрия, закрывают тигель крышкой и, постепенно повышая
температуру до 950—1000°С, сплавляют в муфельной печивтечение
30 мин. Тигель с крышкой охлаждают, сплав переносят в фарфоро
вую чашку диаметром 12—15 см, емкостью 200 мл, накрывают чаш
ку стеклом и осторожно приливают 50 мл соляной кислоты, разбав
ленной 1: 1. Остатки сплава, приставшего к стенкам тигля, вымыва
ют, прогревая тигель на электрической плитке с этой же кислотой.
535