ГОСТ 2642.1—71
Трилон Б (комллексон III, двунатриевая соль этилендиамин-
тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н раствор.
Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах окиси
кальция, устанавливают по 0,1 н раствору хлористого кальция,
приготовленному из карбоната кальция. Для установки титра рас*
твора трилона Б по окиси кальция отбирают 10 мл 0,1 н раство
ра хлористого кальция в коническую колбу вместимостью 300 мл,
прибавляют 100 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора едкого кали,
0Л0—0Л5 г индикаторной смеси кислотного хромтемносинего и
титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из
розовой в сине-сиреневую. Титр раствора трилона Б (Г) по окиси
кальция вычисляют по формуле:
Гр
_
V
* Тр
ния в виде SiF
4
. Сухой о таток прокаливают в муфельной печи
^1
где
V\ — количестворастворатрилона Б,израсходованноена
титрование, в мл;
Т0—титр 0,1 н раствора хлористого кальция, рассчитанный по
точной навеске;
v —количество раствора хлористогокальция,взятое для
титрования, в мл.
Индикаторная бумага «конго».
Калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203—65, 20%-ный
раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761—72, 2%-ный раствор.
Уротропин фармакопейный, 30%-ный раствор.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530—66(для приготовле
ния 0,1 н раствора хлористого кальция).
Индикатор кислотный хром темносиний; готовят следующим
образом:1 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 100 г
хлористого калия.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—69.
15.3. Проведение анализа
Навеску пробы 1,0 г помещают в платиновый тигель, смачива
ют несколькими каплями воды, приливают 0,5 мл серной кислоты
и 10 мл фтористоводородной кислоты и, слабо нагревая на закры
той электроплитке и часто
с
перемешивая, отгоняют двуокись крем
при 400—500° С до полного удаления серной кислоты, смешивают
с 4—5 г пиросульфата калия и сплавляют в муфельной печи до
получения прозрачного расплава.
Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения цвета бумаги
конго, приливают 10—15 мл 30%-ного раствора уротропина и
прогревают раствор с выпавшим осадком в течение 10—15 мин
при температуре не выше 80° С.
567