ГОСТ 2642.1—71
Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый ти
гель, озоляют и прокаливают при 850—900° С в течение 40 мин. Про
каливание повторяют (по 10 мин) до постоянной массы.
12.4. Подсчет р е з у л ь т а т о в анализа
12.4.1. Содержание общей серы в пересчете на S03 (Х17) в про
центах вычисляют по формуле:
vg
*0,343. 100
* 17=5’
где
g — масса осадка сульфата бария с учетом массы сульфата
бария в контрольном опыте в г;
0,343 — коэффициент пересчета сульфата бария на S03;
G— навеска пробы в г.
12.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результата
ми анализа не должны превышать 0,15 абс.%.
13. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ЗАКИСИ МАРГАНЦА
(при содержании закиси марганца до
1°/о)
13.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на окислении марганца в кислой среде надсерно-
кислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра. Оптиче
скую плотность полученного окрашенного раствора измеряют на
фотоэлектроколориметре. Содержание закиси марганца находят по
калибровочному графику.
13.2. Р е а к т и в ы и растворы
Кислота фтористоводородная(плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—73, 40%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4204—66.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 5.1057—71.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435—67 (для приготовления
стандартного раствора 3,1446 г MnS
04
-
4
H
20
растворяют в воде
и доводят до 1000 мл. Отбирают 100 мл полученного раствора
и снова разбавляют водой до 1000 мл).
1 мл стандартного раствора содержит 0,0001 г закиси марганца.
13.3. П р о в е д е н ие анализа
В платиновую чашку помещают 0,5 г пробы, смачивают несколь
кими каплями воды, прибавляют 5—6 капель азотной кислоты,
5—10 мл фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до
появления бурых паров окислов азота.
564