ГОСТ 2642.1—71
Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель № 100—10
или чашку, увлажняют водой, приливают 0,5 мл концентрирован
ной серной кислоты и 10 мл 40%-ного раствора фтористоводородной
кислоты. Содержимое тигля нагревают на закрытой электрической
плитке и выпаривают досуха до полного удаления паров серной
кислоты.
К сухому остатку в тигле прибавляют 7—10 г пиросернокислого
калия, смешивают и, нагревая постепенно, сплавляют в муфельной
печи при 800—850°С до получения прозрачного расплава. Остыв
ший сплав переводят горячей водой с добавлением 10 мл концентри
рованной соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 30 мл.
После охлаждения в полученный раствор приливают 5 мл 10%-ного
раствора роданистого калия, прибавляют 0,3—0,5 г углекислого на
трия и титруют раствором сернокислого титана до исчезновения
красной окраски.
6.3.4. Подсчет результатов анализа
6.3.4.1.Содержание окиси железа (AV) в процентах вычисляют
по формуле:
vV* г. 100
где
V —объем раствора сернокислого титана, израсходованный на
титрование, в мл;
Т—титр раствора сернокислого титана, выраженный в грам
мах окиси железа;
G— навеска пробы в г.
6.3.4.2.Допускаемые расхождения между крайними результата
ми анализа не должны превышать 0,20 абс.%.
7. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ДВУОКИСИ ТИТАНА
(при содержании двуокиси титана от 0,1 до 3,0°/о)
7.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окраски
желтого комплекса титана с перекисью водорода.
7.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Титана двуокись, ч.д. а., стандартный раствор сернокислого ти
тана; готовят следующим образом: навеску двуокиси титана 0,5 г,
предварительно прокаленную при 1000° С, сплавляют в платиновом
тигле с 6—7 г пиросернокислого калия. После охлаждения сплав
растворяют в 150 мл 10%-ного раствора серной кислоты при нагре
вании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл,
546