ГОСТ 2642.1—71
н трия.
: lgC.
фтористоводородной кислоты и отгоняют кремниевую кислоту в
виде SiF
4
, нагревая раствор на закрытой электроплитке. Сухой
остаток прокаливают при 700—800° С в течение 5—10 мин. Остатки
в чашке обрабатывают горячей водой, приливают раствор аммиака
до появления слабого запаха. Осадки отфильтровывают. Фильтра
ты собирают в стаканы. Затем фильтраты охлаждают и переводят
в мерные колбы вместимостью 200 мл.
1 мл полученных стандартных растворов содержит 0,064 мг оки
си
В
а
мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают следующие
аликвотные части раствора: 3,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 75,0 и 100,0 мл,
доводят водой до метки (кроме последней) иперемешивают. Произ
водят измерения на пламенном фотометре. По полученным значе
ниям п (число делений на шкале гальванометра) и значениям взя
тых концентраций (С) в миллиграммах строят калибровочный
график логарифмической зависимости в координатах lgn: lgC.
Для определения содержания окиси калия калибровочный
график строят по стандартному образцу шамотных пробок № 55а.
Стандартный раствор по окиси калия готовят из стандартного
образца шамотных пробок № 55а следующим образом: навеску об
разца 2 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прили
вают 0,5 мл серной кислоты, 10—15 мл фтористоводородной кисло
ты и отгоняют кремневую кислоту. Сухой остаток прокаливают
при 700—800°С в течение 5—10 мин, обрабатывают его горячей во
дой, прибавляют аммиак до появления слабого запаха и отфильт
ровывают. Фильтрат собирают в стакан, нагревают до кипения,
приливают 15—20 мл насыщенного раствора щавелевокислого ам
мония и оставляют в теплом месте на 1,5 ч, затемохлаждают
и осадок вместе с раствором переводят в мерную колбу вместимо
стью 200 мл.
1 мл полученного раствора содержит 0,25 мг окиси калия.
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают после пред
варительного фильтрования через сухой фильтр следующие алик
вотные части раствора: 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0; 35,0; 40,0 мл, дово
дят водой до метки и перемешивают.
Производят измерения на пламенном фотометре. По получен
ным значениям п (число делений шкалы гальванометра) и значе
ниям взятых концентраций (С) в миллиграммах строят калибро
вочный график логарифмическойзависимости в координатах
lgп
11.1.4. Подсчет результатов анализа
11.1.4.1.Содержание окиси натрия или окиси калия (Xi5) в про
центах вычисляют по формуле:
у
_ g
■
100
15 G-1000’
553