ГОСТ 2642.1—71
После полного разложения сплава стекло снимают и обмывают
его горячей дистиллированной водой. Над чашкой обмывают так
же тигель и крышку. Содержимое чашки выпаривают на водяной
бане досуха. Остаток высушивают до полного удаления соляной
кислоты (по запаху) и осторожно растирают образовавшиеся комоч
ки стеклянной палочкой с пестиком. Чашку выдерживают 1ч на во
дяной бане, затем снимают с водяной бани, охлаждают, приливают
30 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин
и приливают 80—100 мл горячей воды, после чего перемешивают
и фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Осадок
на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (от
сутствует реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра).
Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую
чашку, ставят на водяную баню и вторично выпаривают досуха.
Чашку с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу при
115—117°С в течение I ч.
После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают 10—15 мл
концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добав
ляют 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают осадок крем
ниевой кислоты на другой фильтр «белая лента» диаметром 9 см.
Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят количественно на
фильтр при помощи увлажненного кусочка фильтра. Осадок на
фильтре промывают несколько раз горячей соляной кислотой, раз
бавленной 5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения
ионов хлора в промывной воде (отсутствует реакция с 1%-ным рас
твором азотнокислого серебра).
Фильтры с отмытыми осадками кремниевой кислоты помещают
в прокаленный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоля-
ют, не допуская воспламенения фильтров, затем осадок прокалива
ют при 1000° С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешива
ют. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной
массы. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды,
прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 8—10 мл
40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тиг
ля выпаривают досуха на закрытой электроплитке или песчаной
бане. Для полного удаления серной кислоты и разложения серно
кислых солей тигель с остатком прокаливают при 1000—1100°С в
течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в
тигле сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Остывший сплав
растворяют в соляной кислоте и присоединяют к объединенному
фильтрату после двукратного выделения кремниевой кислоты
(раствор 1).
4.1.4. Подсчет результатов анализа
4.1.4.1.Содержание двуокиси кремния (Х2) в процентах вычис
ляют по формуле:
536