ГОСТ 2642.1—71
9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
9.1. Об ъ е мн ыйпе р ма нг а н а т о ме т р и ч е с к и йме
тод (при содержании окиси кальция от 0,5 до 3,5%)
9.1.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении кальция в виде щавелевокислой
соли с последующим растворением ее в серной кислоте и титрова
нии образовавшейся щавелевой кислоты перманганатом калия.
9.1.2. Реактивы и растворы
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—67, насыщенный рас
твор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66, 5%-ный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—65, 0,1 н раствор; го
товят следующим образом: 3,16 г марганцовокислого калия раство
ряют в 1л воды и выдерживают в склянке из темного стекла не
менее пяти суток. Отстоявшийся раствор осторожно сливают в дру
гую склянку из темного стекла.
Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают по
стандартному раствору щавелевой кислоты в условиях проведения
анализа.
Стандартный 0,1 н раствор щавелевой кислоты готовят из
фиксанала.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
Метиловый оранжевый индикатор 0,1%-ный водный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор.
9.1.3. Проведение анализа
Фильтрат, полученный после выделения аммиаком суммы полу
торных окислов (раствор II), подкисляют соляной кислотой по ме
тиловому оранжевому, выпаривают примерно до 150 мл, доводят
раствор до кипения и приливают при перемешивании 20—25 мл на
сыщенного раствора щавелевокислого аммония, затем нейтрализу
ют аммиаком до желтого цвета раствора, кипятят 1—2 мин, выдер
живают в теплом месте примерно 2—3 ч. Выпавший осадок щавеле
вокислого кальция отфильтровывают на фильтр «белая лента»
и промывают 8—10 раз водой. Затем проверяют на полноту отмыва
ния ионов щавелевой кислоты в промывных водах следующим об
разом: в пробирку отбирают примерно 2 мл фильтрата, добавляют
2—3 капли серной кислоты, каплю 0,1 н раствора марганцовокисло
го калия и нагревают до 70—80° С. Если ионы отмыты полностью,
то раствор должен остаться розовым. Фильтрат после отделения
кальция сохраняют для определения содержания окиси магния
(раствор V).
Фильтр с промытым осадком помещают в стакан, в котором ве
лось осаждение и в который предварительно налито 100 мл 5%-ного
раствора серной кислоты, нагревают содержимое стакана до 80° С
552