ГОСТ 2642.1
—It
I мл этого раствора содержит около 1 мг окиси кальция.
Стандартный раствор хлорного железа; готовят следующим об
разом: 1,25 г окиси железа после предварительного высушивания в
течение 2 ч при 110±5°С растворяют при нагревании в 100 мл воды
и 20 мл соляной кислоты. После охлаждения полученный раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки
водой.
1 мл этого раствора содержит около 2,5 мг окиси железа.
11.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают
водой, приливают 0,5 мл серной кислоты, 10—15 мл фтористоводо
родной кислоты и медленно выпаривают на песчаной бане пример
но в течение 1 ч (если в пробе содержатся органические вещества
или свободный углерод, то навеску пробы предварительно прогре
вают при 600±20° С). Выпаривание продолжают до прекращения
выделения паров серной кислоты. Для полного удаления серной
кислоты остаток прогревают, быстро продвигая чашку над пламенем
газовой горелки. Необходимо следить за тем, чтобы температура не
поднималась слишком высоко, так как при этом могут образовать
ся труднорастворимые соли.
После охлаждения остаток растворяют в 2 мл соляной кислоты
и около 20 мл воды при умеренном нагреве на песчаной бане. Нагре
вание продолжают до образования прозрачного раствора. Если
помутнение не исчезнет при длительном нагревании, то раствор
фильтруют.
Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Полученный рас
твор измеряют на пламенном фотометре так же, как при построении
калибровочных графиков. Содержание окиси натрия или окиси ка
лия в 100 мл отсчитывают по калибровочному графику. Получен
ную величину умножают на 0,2 и получают процентное содержание
окиси натрия или окиси калия в пробе. Допускается проведение из
мерений по методу «ограничивающих растворов». В этом случае
сначала определяют показание шкалы гальванометра, затем пока
зания двух градуировочных растворов, в одном из которых содер
жится меньшее, а в другом — большее количество окиси натрия или
калия, чем в испытуемом растворе. Строят график по точкам, соот
ветствующим показаниям двух примененных градуировочных рас
творов. Отложив на оси ординат показание шкалы гальванометра
для испытуемого раствора, определяют по оси абсцисс его кон
центрацию.
Построение калибровочного графика
Для построения калибровочных графиков готовят смесь гра
дуировочных растворов и один контрольный раствор, которые кроме
хлористого натрия, хлористого калия и соляной кислоты, содержат
36-505
561