ГОСТ 2642.1-71
j
g —gi) ’ 100
где
g — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
фтористоводородной кислотой в г;
gt —масса тигля с остатком после обработки фтористоводород
ной кислотой в’г;
G — навеска пробы в г.
4.1.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результата
ми анализа не должны превышать:
0,40 абс.% — при содержании кремния до 60%;
0,60 абс.% — при содержании кремния свыше 60%.
Весовой метод определения содержания кремния является ар
битражным.
4.2.Фотоколори м е т р и ч е с к и й метод(при содержа
нии кремния от 40,0 до 70,0%).
4.2.1. Сущность метода.
Метод основан на измерении оптической плотности окраски вос
становленного аскорбиновой кислотой синего кремнемолибденового
комплекса.
4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—66.
Смесь для сплавления, состоящая из двух частей по массе без
водного углекислого натрия и одной части безводной буры.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—69, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1: 3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66, 0,25 н раствор.
Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815—54.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—
69.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72, х. ч., 5%-ный
раствор; готовят следующим образом: 50 г молибдата аммония
растворяют в 500—600 мл воды при нагревании, не доводя до кипе
ния. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента»,
прибавляют 100 мл уксусной кислоты, разбавленной 1: 1, и дово
дят водой до 1000 мл. Если после прибавления уксусной кислоты
раствор становится мутным, его еще раз фильтруют. Раствор хранят
в темной склянке, он пригоден в течение одной недели.
Восстановительная смесь; готовят следующим образом: 15,0 г
винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоду
в 100 мл воды. Раствор пригоден в течение 4—5 дней.
Стандартный раствор двуокиси кремния; готовят, используя
стандартный образец шамотных пробок № 55а, следующим обра
зом: навеску стандартного образца 0,0427 г сплавляют в платино-
537