ГОСТ 2642.1-71
створ.
6.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1: 9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1: 1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—68, 30%-ный рас
твор.
Аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951—71, 25%-ный
ра
Железа окись по ГОСТ 4173—66, х. ч., стандартные растворы.
Основной стандартный раствор железа; готовят следующим об
разом: 0,1 г высушенной при 105—110° С окиси железа помещают
в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 50 мл разбав
ленной 1: 1соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком,
нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаж
дают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, до
водят водой до метки и перемешивают.
1 мл основного стандартного раствора содержит 0,0001 г окиси
железа.
Рабочий стандартный раствор железа; готовят следующим об
разом: отмеряют пипеткой 20 мл основного стандартного раствора,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл
серной кислоты, разбавленной 1:9, и доводят водой до метки.
1 мл рабочего стандартного раствора железа содержит 0,00002 г
окиси железа.
6.1.3. Проведение анализа
Для определения содержания окиси железа отбирают аликвот
ную часть 5—10 мл раствора III в мерную колбу вместимостью
100 мл, прибавляют 2мл 25%-ного виннокислого аммония, 15—20 мл
раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появле
ния устойчивой желтой окраски и еще 5 мл в избыток. Затем рас
твор охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и
измеря ют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с
синим све тофильтром (область светопропускания400—450 нм) в
кювете с толщиной слоя 30 или 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного
опыта.
Количество окиси железа находят по калибровочному графику.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеряют аликвотные
части рабочего стандартного раствора:1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0;
20,0; 25,0 мл, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002;
0,0003; 0,0004; 0,0005 г окиси железа. В каждую колбу прибавляют
по 2 мл 25%-ного виннокислого аммония, по 15—20 мл раствора
541