ГОСТ 2642.1—71
до изменения окраски раствора в желтый цвет и появления слабого
запаха аммиака. Осаждение аммиаком проводят дважды. Раствор с
осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтро
вывают его на фильтр «красная лента» диаметром 11 см. Осадок
промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до
исчезновения в фильтрате ионов хлора(отсутствует реакция
с 1%-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат используют
для определения содержания окисей кальция и магния (раствор II).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель,
подсушивают, озоляют и прокаливают 1,5 ч при 1200° С (для глин,
каолинов, шамотов, графитошамотных и полукислых изделий)
и 30—40 мин при 1100°С (для динасов и кварцитов).
Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной
массы, затем осадок охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прока
ленный взвешенный осадок сплавляют с 5—7 г пиросульфата калия.
Остывший расплав растворяют в 150 мл разбавленной 1: 9 серной
кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят
до метки водой (раствор III). Этот раствор используют для опре
деления содержания окиси железа и двуокиси титана.
5.4.Подсчет р е з у л ь т а т о в а н а л и з а
5.4.1. Содержание суммы окисей алюминия, железа и двуокиси
титана (Z4) в процентах вычисляют по формуле:
vё - 100
где
**
g — масса осадка суммы окислов железа, алюминия и двуокиси
титана в г;
G—навеска пробы в г.
5.4.2. Допускамые расхождения между крайними результатами
анализа не должны превышать:
0,20 абс.% —при содержании суммы окисей алюминия, железа
и двуокиси титана до 28%;
0,5 абс.% —при содержании суммы окисей алюминия, железа
и двуокиси титана свыше 28%.
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
6.1. Ф о т о к о л о р и м е т р и ч е с к и й метод (при содержа
нии окиси железа до 2,5%).
6.1.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности образую
щегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата же
леза. В качестве комплексообразователя допускается применять
о-фенантролин.
540