ГОСТ 2642.1—71
доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемеши
вают.
1 мл стандартного раствора сернокислого титана содержит
0,0002 г двуокиси титана.
Серная кислота по ГОСТ 4204—66, 10%-ный раствор.
Перекись водорода(пергидроль)по ГОСТ 177—71, 3%-ный
раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—65.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58.
7.3. Проведение а н а л и з а
Навеску пробы 0,2 г помещают в платиновый тигель, смешивают
с 4—5 г смеси углекислого натрия и буры в соотношении 1: 1
и сплавляют в муфельной печи при 850—900° С в течение 3—5 мин.
Сплав разлагают 5%-ным раствором серной кислоты, помещают в
мерную колбу вместимостью 100 мл (содержание двуокиси титана
можно определять в 50 мл раствора III), прибавляют 2—3 капли
ортофосфорной кислоты, 3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода,
доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и фотометри-
руют, используя вкачестве раствора сравнения раствор контрольно
го опыта, содержащий в мерной колбе вместимостью 50 мл 25 мл
раствора III и все используемые реактивы в соответствующих коли
чествах, кроме перекиси водорода.
Количество двуокиси титана находятпокалибровочному
графику.
Построение калибровочного графика
v
ё-
G
В мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 0,5;
1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 и 15,0 мл стандартного раствора титана, что
соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0006; 0,0010; 0,0016; 0,0020; 0,0030 г
двуокиси титана. В каждую колбу прибавляют по 2—3 капли орто
фосфорной кислоты, по 3 мл 3%-ного раствора перекиси водорода,
доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемеши
вают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроко
лориметре с синим светофильтром (область светопропускания
400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
По найденным значениям оптической плотности и соответствую
щим им концентрациям окиси титана строят калибровочный график.
7.4. Подсчет р е з у л ь т а т о в анализа
7.4.1.Содержание двуокиси титана (Х%) в процентах вычисляют
по формуле:
Л8——
100
или Х8=
s
*250* 100
—
50.
G
(при анализе аликвотной части раствора),
где
g — количество двуокиси титана, найденное по калибровочному
графику, в г;
35
*
547