ГОСТ 2642.1—71
Содержание окиси натрия или окиси калия (Xie) в процентах
вычисляют по формуле:
у
g ’
100
1в
0
. 1000’
окиси калия), найденное по
где
g — количество окиси натрия (или
калибровочному графику, в мг;
G— навеска пробы в г.
12. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ
(при
содержанки серы до 1,0%)
12.1. Су щно с т ь метода
Метод основан на определении содержания общей серы после
осаждения ее из раствора хлористым барием в виде сернокислого
бария.
12.2. Р е а к т ив ы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный раствор.
Калий азотнокислый по ГОСТ 3761—72.
12.3. П р о в е д е н и е анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают
с 5—7 г безводного углекислого натрия с добавлением 0,1 г азотно
кислого калия и, постепенно повышая температуру до 950—1000° С,
сплавляют в муфельной печи. Сплав охлаждают, переводят в ста
кан, накрывают стакан часовым стеклом, приливают 10—15 мл со
ляной кислоты и 50 мл воды.
После растворения сплава нагревают содержимое стакана до
70—80°С и приливают 25%-ный раствор аммиака до появления
слабого запаха. Осадок отфильтровывают на фильтр «красная лен
та». Фильтрат собирают в стакан. Осадок на фильтре промывают
7—8 раз горячей водой. Фильтрат нагревают до кипения, прилива
ют 1—2 мл соляной кислоты, 10—15 мл 10%-ного раствора хлори
стого бария, кипятят несколько минут и оставляют на 10—12 ч. Па
раллельно с проведением анализа ведут определение контрольного
опыта.
Осадок сернокислого бария отфильтровывают на фильтр «синяя
лента», промывают его горячей водой до удаления ионов хлора (от
сутствует реакция с азотнокислым серебром).
36*
563