ГОСТ 2642.1—71
11.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ
11.1. П л а м е н н о ф о т о м е т р и ч е с к и й метод (при содер
жании окисей натрия и калия от 0,1 до 2,5%)
11.1.1. Сущность метода
Метод основан на определении содержания окисей натрия и ка
лия на пламенном фотометре после предварительного удаления
двуокиси кремния фтористоводородной кислотой и переведении
соединений натрия и калия в сернокислые соли.
11.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Пламенный фотометр типа ППФ-УНИИЗ или любого другого
типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—73.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—67, насыщенный рас
твор.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—66, х. ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, х. ч.
11.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5—1,0 г помещают в платиновую чашку, сма
чивают водой, приливают 0,5 мл серной кислоты, 10—15 мл фтори
стоводородной кислоты и отгоняют кремниевую кислоту в виде
SiF4при нагревании раствора на закрытой электроплитке и частом
перемешивании.
Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800° С в
течение 5—10 мин. Остаток в чашке обрабатывают горячей водой,
приливают 25%-ный раствор аммиака до появления легкого за
паха. Осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан. Оса
док на фильтре отмывают 5—6 раз горячен водой. Фильтрат на
гревают до кипения, приливают 15—20 мл насыщенного раствора
щавелевокислого аммония и оставляют на 1,5 ч в теплом месте.
Раствор вместе с осадком после охлаждения переводят в мер
ную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой, переме
шивают и фильтруют через сухой фильтр. Первые порции фильтра
та отбрасывают. Аликвотную часть раствора 30 мл используют для
определения содержания окисей натрия и калия на пламенном
фотометре. Содержание окисей натрия и калия находят по калиб
ровочным графикам, построенным по стандартным образцам.
Построение калибровочных графиков
Для определения содержания окисинатриякалибровочный
график строят по стандартному образцу глинозема № 198.
Две навески глинозема по 2,0 г помещают в платиновые чашки,
смачивают водой, приливают 0,5 мл серной кислоты,10—15 мл
558