ГОСТ 2642Л—71
Остаток растворяют в воде, переводят в стакан, подкисляют
10 мл азотной кислоты и 5 мл ортофосфорной кислоты, затем при
бавляют 5 мл 1%-ного раствора азотнокислого серебра и 1—2 г
надсернокислого аммония. Раствор нагревают до кипения и кипя
тят до возникновения устойчивой розовой окраски.
После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вмести
мостью 100 мл, доводят до метки водой, перемешивают и измеряют
оптическую плотность полученного растворана фотоэлектро
колориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания
540—570 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
Содержание закиси марганца находят по калибровочному
графику.
Построение калибровочного графика
—s-
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают аликвот
ные части стандартного раствора марганца: 5,0; 10,0; 15,0; 25,0;
40,0; 50,0 мл, что соответствует 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0025;
0,0040; 0,0050 г закиси марганца, прибавляют по 10 мл азотной
кислоты, по 5 мл ортофосфорной кислоты, по 5 мл 1%-ного рас
твора азотнокислого серебра и 1—2 г надсернокислого аммония.
Раствор нагревают до кипения и кипятят до возникновения устой
чивой розовой окраски, затем охлаждают, доводят до метки водой
и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроко
лориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания
540—570 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве рас
твора сравнения используют раствор контрольного опыта. По най
денным значениям оптической плотности и соответствующим им
концентрациям закиси марганца строят калибровочный график.
13.4. Подсчет результатов а н а л и з а
13.4.1. Содержание закиси марганца (Л\8) в процентах вычис
ляют по формуле:
v _^*Ю0
’
где:
g — количество закиси марганца, найденное по калибровоч
ному графику, в г;
G— навеска пробы в г.
13.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результата
ми анализа не должны превышать 0,10 абс.%.
14. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В КВАРЦИТЕ
(при содержании кремния свыше 95°/о)
14.1. Сущность метода
565