Приложение А
(обязательное)
ГОСТ Р 55298—2012
Метод определения чистого пектина
(кальцийпектатный метод)
А.1 Характеристика метода
Метод основан на получении соли пектата кальция в виде осадка.
А.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
А.2.1 Для определения чистого пектина используют аппаратуру, лабораторную посуду,
материалы, реактивы, указанные в 4.2 настоящего стандарта, со следующими дополнениями:
- пектин свекловичный со степенью метоксилирования не менее 30 % и содержанием основного
вещества не менее 70 % по ГОСТ 29186:
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
- шкаф сушильный электрический;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- кальций хлористый по ГОСТ 4161;
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
А.2.2 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 2 (х. ч.) или 3 (ч. д. а.).
А.З Подготовка к анализу
А.3.1 Отбор проб - по ГОСТ 20264.0.
А.3.2 Приготовление раствора хлористого кальция молярной концентрации с (СаС12) = 2,0
моль/дм3
222.0гхлористогокальциярастворяютвстаканчикевнебольшомколичестве
дистиллированной воды. Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и
объем доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С.
Срок хранения раствора хлористого кальция при температуре 20 °С - не более 10 дней.
А.3.3 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (СН3СООН) =
1,0 моль/дм1
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 57.2 см3 ледяной уксусной кислоты, приливают
около 300 см3 дистиллированной воды, доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20
°С и перемешивают.
Срок хранения раствора уксусной кислоты в закрытой стеклянной посуде при температуре 4 °С
- не более 1мес.
А.3.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 1,0 %
1.0г азотнокислогосеребрарастворяютвстаканчикевнебольшомколичестве
дистиллированной воды. Растворенную соль переносят количественно в мерную колбу вместимостью
100 см3и объем доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С.
Срок хранения раствора азотнокислого серебра при температуре 20 вС - не более 10 дней.
А.3.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3
проводят по 7.3.2.
А.3.6 Проведение анализа
0.15 г анализируемого свекловичного пектина, взвешенного на аналитических весах с
погрешностью не более 0,002 г, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды при
температуре 20 °С. при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в течение 15-20 мин.
Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной
водой до метки и оставляют на 20 мин для получения однородного раствора.
Далее отбирают 20 см3раствора пектина в колбу вместимостью500 см3, приливают 100
см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и оставляют на ночь для
полного омыления пектина. На следующий день в колбу приливают 50 см3 раствора уксусной кислоты
молярной концентрации 1.0 моль/см3. а через 5 мин добавляют 50 см3раствора хлористого
кальция молярной концентрации 2,0 моль/дм^ и оставляют еще на 1 ч.
После этого раствор кипятят 5 мин на водяной бане и фильтруют через обеззоленный фильтр,
высушенный до постоянной массы (в эксикаторе). Осадок пектата кальция промывают горячей
дистиллированной водой (температура 80 °С - 90 °С) до исчезновения ионов хлора (реакция с 1.0 %-
ным раствором азотнокислого серебра по ГОСТ 15615).
После промывки осадок с фильтра помещают в бюксу и высушивают до постоянной массы при
температуре 105 °С в сушильном шкафу.
А.3.7 Обработка результатов
Количество пектина S, г, взятое на омыление, вычисляют по формуле
19