ГОСТ 31750—2012
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
4.6.2 Подготовка растворов и реактивов для анализа
4.6.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 2.5%
(59.5
±
0.1) г концентрированной 42%-ной соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимо
стью 1000 см3и растворяют в 940,5 см3дистиллированной воды.
4.6.2.2 Приготовление раствора ацетата магния концентрации 5 %
50 г кристаллического ацетата магния переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и рас
творяют в 950 см3этилового спирта концентрации 95 %.
4.6.2.3 Приготовление раствора ацетатного буфера с pH = 4
12.01г ледяной уксусной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют
360 см3 раствора NaOH молярной концентрации 0.1 моль/дм3, приготовленного из стандарт-титра по
ГОСТ 25794.1. и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки.
4.6.2.4 Приготовление раствора молибдата аммония концентрации 1 %
10 г кристаллического молибдата аммония переносят в мерную колбу на 1000 см3 и растворяют
серной кислотой молярной концентрации 0.05 моль/дм3. доводя объем до метки.
4.6.2.5 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты
0.24 г медного купороса и 1 г аскорбиновой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3и растворяют дистиллированной водой, доводя объем до метки.
Спектрофотометр или колориметр подготавливают к анализу в соответствии с эксплуатационной
документацией на них.
Отбор и подготовка лабораторной пробы макаронных изделий — по ГОСТ 14849 или нормативно
му документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
4.6.3 Проведение анализа
Пробу для анализа массой 2 г помещают в предварительно промытый раствором соляной кисло
ты. приготовленным no 4.6.2.1, и просушенный тигель. Смачивают навеску 2 см3 5 %-иого спиртового
раствора ацетата магния, приготовленного по 4.6.2.2. Тигли помещают в муфельную печь и нагревают,
поднимая температуру на 50 °С за каждые 30 мин, доводя ее до 450 °С. Сжигают навеску при данной
температуре в течение 2 ч. Если зола черная или серая, то тигли охлаждают, смачивают 2—3 каплями
дистиллированной воды и продолжают сжигание до полного озоления.
В полученную белую или слегка окрашенную золу добавляют 5 см3разбавленной 1:1 соляной кис
лоты. приготовленной no 4.6.2.1. Тигли помещают на водяную баню и выпаривают под тягой до получе
ния белой соли. Полученную соль растворяют 20 см3соляной кислоты концентрации 2.5 %. переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем колбы до метки, тщательно промывая
тигель раствором соляной кислоты концентрации 2.5 %.
Для определения фосфора из полученного объема пробы отбирают 0.1 см3 и переносят в пробир
ку вместимостью 10 см3. К содержимому колбы добавляют 5 см3ацетатного буфера, приготовленного
no 4.6.2.3, и перемешивают в течение 10 с. Затем в пробирку вносят 0.5 см3раствора молибдата аммо
ния. приготовленного по 4.6.2.4, и 0,5 см3раствора аскорбиновой кислоты, приготовленного по 4.6.2.5.
Содержимое пробирки перемешивают и оставляют в темноте при комнатной температуре на 20 мин.
При наличии в макаронных изделиях фосфорных солей образуются фосфорно-молибдено
ванадиевые комплексы, окрашивающие раствор в интенсивно-желтый цвет.
П р и м е ч ан и е — Для количественного определения фосфорных солей в пробе макаронных изделий из
меряют оптическую плотность раствора на колориметре при длине волны 640 нм. При этом для построения градуи
ровочной характеристики в пробирки вместимостью 10 см3вносят раствор фосфорнокислого калия, подготовлен
ного по 4.3.2.3. в количестве 0; 0.05: 0.1: 0.2; 0.3 см3 и т. д. что соответствует 0: 5: 10; 20; 30 мкг и т. д. внесенного
фосфора. К содержимому пробирок добавляют 5; 4.95; 4,9; 4.8; 4.7 см3 и т. д. ацетатного буфера. 0.1 см раствора
соляной кислоты и перемешивают. Затем добавляют по 0.5 см3 раствора молибдата аммония и аскорбиновой кис
лоты. перемешивают и выдерживают в течение 20 мин. после чего колориметрируют.
4.7 Определение зольности (общей золы)
Сорт макаронных изделий согласно их классификации указывают на этикетной надписи. Макарон
ные изделия высшего сорта должны иметь зольность, соответствующую муке высшего сорта, макарон
ные изделия первого сорта — муке первого сорта, а макаронные изделия второго сорта — муке второго
сорта. В таблице 3 приведены значения зольности макаронных изделий, выработанных из различной
муки.
18