ГОСТ 31750—2012
4.5.2 Подготовка к проведению анализа
Для получения раствора гидроксида натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 40 г сухого ги
дрооксида натрия растворяют в дистиллированной воде, охлаждают и доводят объем раствора до
1000 см3.
Для получения 5 %-ного раствора сульфата меди (5,0
±
0,1) г CuS045Н20 растворяют 95 см3дис
тиллированной воды.
Активированный уголь необходимо истолочь до порошкообразного состояния.
Отбор и подготовка пробы макаронных изделий к анализу — по ГОСТ 14849 или нормативному
документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
4.5.3 Проведение анализа
Пробу для анализа массой (6,0
±
0,1) г переносят в стакан, добавляют 20 см3 95 %-ного этилового
спирта. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане при 73 X — 75 X в течение 1 ч.
Оставляют в покое на 30 мин. после чего фильтруют через плотный фильтр.
В пробирку отбирают 5 см3 фильтрата, добавляют 2 см3раствора гидрооксида натрия молярной
концентрации 1 моль/дм3и 0.4 см35 %-ного раствора сульфата меди, приготовленные по4.5.2. Содер
жимое пробирки встряхивают. Затем пробирку помещают на 15 мин на водяную баню при 73 X — 75 X
, после чего охлаждают и добавляют 0.2 г активированного угля для обесцвечивания. Пробирку встряхи
вают вручную в течение 30 с, оставляют в покое на 30 мин и фильтруют через складчатый фильтр.
При наличии в макаронных изделиях кукурузной муки фильтрат будет окрашен в интенсивно
лиловый цвет.
П р и м е ч ан и е — Для количественного определения содержания кукурузной муки в пробе макаронных
изделий измеряют оптическую плотность фильтрата на колориметре при длине волны 540 нм. При этом для по
строения градуировочной характеристики готовят пробы макаронных изделий из пшеничной и кукурузной муки в
соотношениях 100:0; 90:10; 80:20; 70:30; 60:40; 50:50; 40:60; 30:70; 20:80; 10:90; 0:100. Из каждой пробы получают
фильтрат методом, описанным в 4.5.3. после чего фильтраты колориметрируют и строят калибровочную кривую.
4.6 Опредолоние наличия фосфорных солей
Сущность метода заключается в образовании ярко окрашенных комплексных соединений фосфо
ра с молибдатом аммония.
4.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой погрешности взвешивания
±
0,0001 г по
ГОСТ 24104.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.
Спектрофотометр или колориметр.
Встряхиватель для пробирок лабораторный.
Печь муфельная с рабочей температурой 900 X .
Тигель фарфоровый вместимостью 20 см3по ГОСТ 9147.
Колба мерная вместимостью 50 см3по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 0,5; 2 и 5 см3по ГОСТ 29227.
Пипетка вместимостью 0.1 см3 с делением шкалы не более 0.01 см3по ГОСТ 29227.
Пробирка вместимостью 10 см3по ГОСТ 25336.
Ацетат магния кристаллический
Молибдат аммония (аммоний молибденовокислый) по ГОСТ 3765. чщ.а.
Аскорбиновая кислота.
Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198. ч.д.а.
Купорос медный по ГОСТ 19347, ч.д.а.
Кислота серная концентрированная, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3 по ГОСТ 4204,
ч.да.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118. чщ.а.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.
Гидроксид натрия, раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3по ГОСТ 4328, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование другой аппаратуры и материалов по метрологическим, техническим
характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
17