ГОСТ 31750—2012
дистиллированной воды должен быть не менее 30 см3. После этого патрон промывают один раз 25 см3
раствора ледяной уксусной кислоты и отсоединяют от шприца.
д) Сорбция красителей из пробы макаронных изделий
Медицинским шприцем набирают 20 см3анализируемого раствора, подготовленного по 4.2.2.3 в),
и соединяют шприц с патроном. Пропускают анализируемый раствор через патрон по одной капле со
скоростью 10—20 капель в минуту. При появлении на выходе из патрона окрашенного анализируемого
раствора его пропускают через второй патрон. При необходимости используют 1—5 патронов, под
готовленных по 4.2.2.3 г), до достижения полноты сорбции красителя. После этого промывают кахедый
патрон с сорбированным красителем 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты по одной капле со
скоростью 10—20 капель в минуту.
е) Десорбция красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10—20 см3 водного аммиака и соединяют шприц с патроном.
Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью 10—20 капель в минуту. При
необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания оксида
алюминия в патроне. Элюат — раствор водного аммиака, пропущенный через патрон, собирают в вы
парительную чашку и выпаривают досуха на водяной бане при температуре от 80 °С до 90 °С. Сразу
после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком красителя охлаждают.
Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0.5 до 1,0 см3дистиллированной воды.
ж) Подготовка хроматографической камеры
В хроматографическую камеру вносят элюент 1, приготовленный по 4.2.2.2 в), в количестве, не
обходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0.5 см от нижнего края
пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1ч.
и) Подготовка пластин для ТСХ анализа
На хроматографическую пластину карандашом наносят линию старта на расстоянии 1.0 см от
края пластины и линию границы элюента на расстоянии 7,0 см от линии старта. На линию старта каран
дашом наносят точки с интервалом не менее 1,0 см.
4.2.2.4 Проведение анализа
а) Предварительная оценка состава красителя лабораторной пробы
Пластину, подготовленную по 4.2.2.3 и), разрезают на две части на расстоянии от 3.0 до 3,5 см от
боковой стороны пластины перпендикулярно к линии старта.
На линию старта микрошприцем наносят в несколько приемов с промежуточным подсушиванием
на воздухе от 0,3 до 1,0 мм3 раствора, полученного по 4.2.2.2 б). После нанесения раствора пластину
подсушивают в течение 3—4 мин и затем пинцетом погружают в раствор элюента 1 на глубину не более
0.5 см от нижнего края пластины под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование за
канчивают при достижении элюентом 1 линии границы элюента. По окончании элюирования пластину
вынимают и подсушивают.
При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя
элюент 2 или элюент 3.
Предварительную оценку состава анализируемого красителя проводят на основе визуальной
оценки цвета пятен и сравнением значений R\ анализируемых красителей со значениями Rf стандарт
ных красителей, приведенных в таблице 1, или с помощью специальных хроматографических карт, по
лученных при предварительном хроматографировании растворов контрольных образцов стандартных
красителей.
б) Приготовление растворов контрольных образцов смесевых стандартных красителей
Растворы контрольных образцов смесевых стандартных красителей готовят с учетом предвари
тельной оценки состава красителей по 4.2.2.4 а).
П р и м ечан ие — На силикагелевых пластинах синие, фиолетовые и красные красители идентифицируют
ся лучше желтых и оранжевых.
В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 500 см3 пипеткой вносят по 10 см3
контрольных образцов стандартных красителей, присутствие которых наиболее вероятно в лабора
торной пробе, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу
пробкой и тщательно перемешивают.
Для определения состава красителя на хроматографическую пластину, подготовленную по
4.2.2.3 и), микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушива
нием на воздухе от 0,1 до 1,0 мм3растворов контрольных образцов смесевых стандартных красителей
анализируемого раствора красителя по 4.2.2.4 б).
12