ГОСТ 31750—2012
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.д.а, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
Оксид алюминия активированный кислый pH = 4,5. размером частиц не более 0.1 мм с удельной
поверхностью 155 м2/г для колоночной хроматографии.
Метанол по ГОСТ 2222. чд.а.
Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956.
Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование другой аппаратуры и материалов по метрологическим, техническим
характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
4.2.2.2 Приготовление растворов и реактивов для анализа
а) Приготовление раствора для экстракции
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 80 см3этилового спирта. 1 см3водного аммиака и
доводят дистиллированной водой до метки.
б) Приготовление раствора аммиака массовой концентрации 125 г/см3
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3вносят пипеткой 5 см3 водного
аммиака. Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают кол бу
пробкой и тщательно перемешивают.
в) Приготовление элюента 1
В коническую колбу вместимостью 50 см3 вносят пипетками, индивидуальными для каждого ре
актива. 3 см3пиридина. 3 см3изоамилового спирта. 3 см3изобутилового спирта. 4 см3этилового спирта, 4
см3водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и содержимое тщательно перемешивают.
г) Приготовление элюента 2
В коническую колбу вместимостью 50 см3вносят пипетками, индивидуальными для каждого реак
тива. 3 см3 пиридина. 3 см3изоамилового спирта, 3 см3изобутилового спирта. 4 см3этилового спирта, 8
см3водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
д) Приготовление элюента 3
В коническую колбу вместимостью 50 см3вносят пипетками, индивидуальными для каждого реак
тива. 6 см3диэтиламина. 5 см3 хлороформа. 6 см3 этилового спирта. 3 см3раствора аммиака массовой
концентрации 125 г/см3. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
4.2.2.3 Подготовка к анализу
а) Приготовление раствора контрольного образца стандартных красителей
В необходимое число стаканов вместимостью 50 см3 вносят навески стандартных красителей
массой (0.250
±
0,001) г.
В каждый стакан с навеской стандартного красителя прибавляют 20 см3 дистиллированной воды
и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения до
пускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90 °С. Затем рас
твор охлаждают до 20 °С. переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят объем раствора в колбе до меткидистиллированной водой, закрывают колбу пришлифованной
пробкой и тщательно перемешивают.
б) Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 14849 или нормативному документу, действующему
на территории государства, принявшего стандарт.
в) Извлечение красителей из лабораторной пробы макаронных изделий
В пробирку для центрифугирования вместимостью 25 см3вносят (5.0
±
0.1) г подготовленной для
анализа пробы. Затем добавляют 20 см3раствора для экстракции, приготовленного по 4.2.2.2 а). Про
бирку встряхивают в течение 20 мин и центрифугируют в течение 20 мин при 5000 об/мин. После окон
чания центрифугирования отбирают пипеткой 10 см3 прозрачного центрифугата в стакан вместимостью
50 см3. Затем в стакан добавляют 10 см3дистиллированной воды и 1 см3 ледяной уксусной кислоты.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и охлаждают до температуры
(20
±
5) °С.
г) Подготовка патрона для твердофазной экстракции
Медицинским шприцем набирают 10—20 см3 дистиллированной воды, соединяют шприц с патро
ном для твердофазной экстракции, заполненным сорбентом оксидом алюминия. Патрон промывают
дистиллированной водой со скоростью 10—20 капель в минуту. Объем пропускаемой через патрон
11