ГОСТ 31750—2012
Фильтры бумажные обезэоленные марки ФОМ диаметрами 70 и 180 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетон технический по ГОСТ 2768.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300. ч.
Трихлорэтилен по ГОСТ 9976. ч.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Сито лабораторное с размером отверстий 250 мкм по ГОСТ 4403.
Допускается использование другой аппаратуры и материалов по метрологическим, техническим
характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
4.1.2.2 Подготовка к проведению анализа
Отбор и подготовка пробы макаронных изделий — по ГОСТ 14849 или нормативному документу,
действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Измельченную лабораторную пробу макаронных изделий просеивают через лабораторное сито с
размером отверстий 250 мкм.
Для пересчета на сухое вещество определяют влажность макаронных изделий по ГОСТ 14849
или нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
4.1.2.3 Проведение анализа
Из подготовленной по 4.1.2.2 лабораторной пробы отбирают пробу для анализа массой
(150.0
±
0.01) г и переносят ее в сосуд с широким горлышком вместимостью 500 см3. Добавляют 300 см3
технического ацетона и воду. Необходимое количество воды V. см3, вычисляют по формуле
V = 28.5
150
W
100
’
(D
где 28.5 — общее количество воды, см3:
150 — навеска пробы для анализа, г,
W — массовая доля влаги в лабораторной пробе. %.
Сосуд закрывают притертой пробкой и встряхивают вручную до образования однородной суспен
зии. после чего ставят в термостат и выдерживают в течение 24 ч при температуре 38 5С. В течение
указанного времени проводят четыре взбалтывания через одинаковые промежутки времени до полной
гомогенизации смеси.
Через 1 ч после последнего взбалтывания ацетоновый экстракт фильтруют через складчатый бу
мажный фильтр, избегая охлаждения ниже 30 °С. Фильтрат собирают в колбу Эрленмейера вместимо
стью 250 см3 и из общего объема отбирают по 50 см3 полученного фильтрата в две мерные колбы с
притертыми пробками.
Для полной кристаллизации пальмитата (3-ситостерола колбы с фильтратом помещают на 2 ч в
холодильную камеру, при этом температура в колбах снижается до минус 5 °С. Необходимо следить за
тем, чтобы температура не была ниже минус 10 “С.
После охлахедения фильтраты представляют собой жидкость с выпавшим хлопьевидным осад
ком. который при повышении температуры становится кристаллическим.
По наличию осадка судят о наличии в пробе муки из мягкой пшеницы. При отсутствии осадка ма
каронные изделия изготовлены из муки из твердой пшеницы или с примесью муки из мягкой пшеницы не
более 10 %.
4.1.3 Количественный метод определения наличия муки из мягкой пшеницы
Дляколичественногоопределениямукиизмягкой пшеницыприменяютгравиметрический или коло
риметрический методы, использующие специфическую для стеролов реакцию
Л
ибермана-Бурхарда.
Выделяют полученный по 4.1.2 хлопьевидный осадок пальмитата (i-ситостерола и взвешивают.
Хлопьевидный осадок частично растворяется при температуре свыше 10 °С и полностью исчеза
ет при закипании, поэтому холодный ацетоновый экстракт отфильтровывают так. чтобы он и промывная
жидкость сохраняли температуру от 5 X до 10 °С.
Осадок отделяют фильтрованием экстракта через крупнопористый фильтр диаметром 70 мм с по
следующей тщательной промывкой осадка 60 см3ацетона, содержащим до 5 % воды при температуре 5
°С. Осадок промывают четыре раза.
6