ГОСТ 31750—2012
4.3.2 Подготовка к проведению анализа
4.3.2.1 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 14849 или нормативному документу, действующему
на территории государства, принявшего стандарт.
4.3.2.2 Приготовление раствора гидроксида калия концентрации 10 %.
Для приготовления гидроксида калия концентрации 10 % взвешивают 10 г гидроксида калия и рас
творяют в 90 см3 дистиллированной воды, раствор охлаждают.
4.3.2.3 Приготовление раствора фосфорнокислого калия
0.439 г однозамещенного фосфорнокислого калия переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде. Затем раствор охлаждают и доводят его объем до
метки. В 1 см3полученного раствора содержится 0.1 мг фосфора.
4.3.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 2,5 %
(59,5
±
0,1) г концентрированной 42 %-ной соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимо
стью 1000 см3и растворяют в 940.5 см3 дистиллированной воды.
4.3.2.5 Приготовление раствора ацетатного буфера с pH = 4
12.01г ледяной уксусной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют
360 см3 раствора NaOH молярной концентрации 0.1 моль/дм3, приготовленного из стандарт-титра по
ГОСТ 25794.1. и доводят объем колбы дистиллированной водой до метки.
4.3.2.6 Приготовление раствора молибдата аммония концентрации 1 %
10 г кристаллического молибдата аммония переносят в мерную колбу на 1000 см3 и растворяют
раствором серной кислоты молярной концентрации 0.05 моль/дм3. доводя объем до метки.
4.3.2.7 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты
0.24 г медного купороса и 1 г аскорбиновой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3и растворяют дистиллированной водой, доводя объем до метки.
4.3.3 Проведение анализа
Подготовленную по 4.3.2.1 пробу для анализа массой (10.0
±
0.1) г экстрагируют абсолютирован
ным этиловым спиртом в аппарате Сокслета в течение 12 ч. Полученный экстракт упаривают до объ
ема 10—15 см3и количественно переносят в фарфоровый тигель, добавляют 5 см310 %-ного раствора
гидроксида калия и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель помещают в муфельную печь, нагре
тую до 400 °С — 500 °С. и обугливают навеску, не допуская воспламенения продуктов сухой
перегонки. Затем муфельную печь нагревают до 900 °С и ведут озоление до полного исчезновения
черных частиц, пока цвет золы не станет белым.
В полученную золудобавляют 5 см3разбавленной дистиллированной водой 1:1 соляной кислоты.
Тигли помещают на водяную баню и выпаривают под тягой до получения белой соли. Полученную соль
растворяют 20 см3 соляной кислоты концентрации 2.5 %. переносят раствор в мерную колбу вмести
мостью 50 см3 и доводят объем колбы до метки, тщательно промывая тигель раствором соляной кис
лоты концентрации 2.5 %.
Для определения фосфорного ангидрида из полученного объема жидкости отбирают 0,1 см3про
бы и переносят в пробирку вместимостью 10 см3. К содержимому колбы добавляют 5 см3 раствора
ацетатного буфера, приготовленного по 4.3.2.5, и перемешивают в течение 10 с. Затем в пробирку
вно сят 0.5 см3раствора молибдата аммония, приготовленного по 4.3.2.6. и 0.5 см3раствора
аскорбиновой кислоты, приготовленного по 4.3.2.7. Содержимое пробирки перемешивают и оставляют
в темноте при комнатной температуре на 20 мин, затем колориметрируют при длине волны 640 нм.
Для построения градуировочного графика в пробирки вместимостью 10 см3вносят раствор фос
форнокислого калия, приготовленного по 4.3.2.3. в количестве 0; 0,05: 0,1; 0.2; 0.3 см3и т. д„ что соот
ветствует 0; 5; 10:20: 30 мкг и т. д. внесенного фосфора.
К содержимому пробирок добавляют 5: 4.95: 4,9: 4,8; 4.7 см3 и т. д. раствора ацетатного буфера,
0.1 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают. Затем добавляют по 0.5 см3 раствора молибдата
аммония и аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают в течение 20 мин. после чего коло
риметрируют.
14