ГОСТ 31686—2012
По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откла
дывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие
им значения оптических плотностей.
Градуировочный график периодически {один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
6.5.2.8 Проведение испытания
Навеску пробы массой от 0.3 до 0.4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного
знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3дистиллированной воды и 5 см3
соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 30 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемеши
вают. Если раствор мутный, его фильтруют.
10 см3полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при
мернодо 70 см3 дистиллированной воды и 25 см3молибденовованадиевого реактива, приготовленного
по
6.5.2.4
b
).
Затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через
20—30 мин измеряют оптическую плотность аликвотной части раствора относительно раствора срав
нения, приготовленного одновременно с анализируемым раствором, в кюветах с толщиной поглощаю
щего свет слоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 или
450 нм при работе на спектрофотометре.
Массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировоч
ному графику.
6.5.2.Э Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора полифосфата натрия Х2, %, вычисляют по формуле
-250 -100
—
Х2=
т ,
---------------(2)
1000 • Ю т
где т , — масса пятиокиси фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному
графику, мг.
250 — общий объем испытуемого раствора, см3;
1000 — коэффициент пересчета содержания пятиокиси фосфора из миллиграммов в граммы:
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
10 — объем раствора пищевого полифосфата натрия, взятый на испытание, см3:
т — масса навески пробы, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не должен превышать 0.5 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0.7 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли общей пятиокиси фосфора
± 0.5 % при Р = 95 %.
6.6 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Метод основан на растворении пищевого полифосфата натрия в дистиллированной воде при
определенных условиях и определении массовой доли нерастворимых в воде веществ.
6.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, роактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ± 0,01 мг.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1-100-1 поГОСТ 1770.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °С до 200 °С с погрешно
стью ± 2 °С.
12