ГОСТ 31686—2012
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С. с ценой деления
1 °С по ГОСТ 28498.
Колбы 2-100-2, 2-250-2. 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н>-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1(3)-2-25(50>-0.1 по ГОСТ 29251.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А со светофильтрами с мак
симумом пропускания при длине волны соответственно (440 ± 10) нм или (450 ± 10) нм с погрешностью ±
1.0 % и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1.36 г/см3
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч., плотностью 1,19 г/см3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. ч., высушенный при температуре
(100 ±5) °С.
6.5.2.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.2.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.5.2 4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление раствора аммиака в соотношении (1:1)
Раствор аммиака в соотношении (1:1) готовят разбавлением по объему аммиака водного массо
вой долей не менее 25 % (одна часть) дистиллированной водой (одна часть).
б) Приготовление раствора азотной кислоты в соотношении (1:3)
Раствор азотной кислоты в соотношении (1 : 3) готовят разбавлением по объему азотной кислоты
массовой долей не менее 56 % (одна часть) дистиллированной водой (три части).
в) Приготовление молибденовованадиевого реактива
Навеску молибденовокислого аммония массой 50,0 г с записью результата взвешивания до
первого десятичного знака растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50
“С — 60 °С. охлаждают до комнатной температуры и фильтруют (раствор А).
Навеску ванадиевокислого аммония массой 1,50 г с записью результата взвешивания до вто
рого десятичного знака растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры
50 °С — 60 °С (если раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака, приготовленного по
6.5.2.4а), раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 250 см3
раствора азотной кислоты по 6.5.2.46) (раствор Б).
Раствор А вливают, перемешивая, в раствор Б. после чего добавляют в раствор 350 см3азотной
кислоты плотностью 1,36 г/см3и перемешивают. Реактив устойчив в течение длительного времени.
6.5.2.5 Приготовление стандартного раствора
Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 0,4790 г помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки и
перемешивают.
В пересчете на пятиокись фосфора 1 см3полученного стандартного раствора фосфорнокислого
однозамещенного калия соответствует 0,25 мг пятиохиси фосфора.
6.5.2.6 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3стандартного раствора, доводят объем дис
тиллированной водой примерно до 70 см3, вносят 25 см3 молибденовованадиевого реактива и около 5
см3дистиллированной воды до метки.
6.5.2.7 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 с помощью бюретки вносят 20. 24. 28, 32, 36, 40 см3 стан
дартного раствора, приготовленного по 6.5.2.5, что соответствует 5, 6, 7, 8. 9.10 мг пятиокиси фосфора.
Объем каждой колбы доводят дистиллированной водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3
молибденовованадиевого реактива и доводятдистиллированной водой до метки.
Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят относительно раствора
сравнения, приготовленного по 6.5.2.6. в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине
волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 и 450 нм при работе на спектрофо
тометре.
11