ГОСТ 31686—2012
Раствор Г постепенно прибавляют к раствору В. перемешивают и оставляют на 24 ч. Затем рас
твор фильтруют в колбу вместимостью 1дм3(без промывания водой), добавляют 280 см3ацетона, до
водят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
При помутнении фильтрата необходимо профильтровать раствор вторично через ту же воронку.
Раствор хранят в холодном месте в течение 1 мес.
6.5.1.5 Проведение испытания
Навеску пробы массой 0.8 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака
помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 25 см3рас
твора азотной кислоты, приготовленного по 6.5.1.4а). накрывают часовым стеклом и кипятят в течение
10 мин. Смывают конденсат с часового стекла в стакан, охлаждают раствор до комнатной температу ры.
количественно переносят его в колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до
метки и хорошо перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см3раствора, помещают в колбу вме
стимостью 500 см3, прибавляют 100 см3дистиллированной воды и нагревают до кипения. Добавляют
при помешивании 50 см3 молибденового реактива, приготовленного по 6.5.1.46), накрывают часовым
стеклом и кипятят в течение 1 мин. Затем раствор быстро охлаждают в течение 10 мин при осторожном
перемешивании круговыми движениями три-четыре раза. Раствор над осадком сливают при помощи
вакуума через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при темпера
туре 250 вС (масса между последними двумя взвешиваниями не должна превышать 0.002 г). Осадок
промывают путем декантации шестью порциями дистиллированной воды по 30 см3каждая. Оставший ся
осадок количественно переносят в фильтрующий тигель и промывают 4 раза дистиллированной во дой.
обращая внимание на то. чтобы вода каждый раз была полностью удалена. Фильтрующий тигель с
осадком высушивают при температуре 250 °Сдо постоянной массы в течение 30 мин. затем охлаждают в
эксикаторе и сразу же взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
6.5.1.6 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора пищевого полифосфата натрия X,. %. вычисляют по
формуле
X, =
У ,т,
0.032074 -100
Vm
О)
гдеV, — общий объем раствора, см3:
т , -масса высушенного осадка, г,
0.032074 — коэффициент пересчета фосформолибдата хинолина на пятиокись фосфора;
100
—
коэффициент пересчета результата в проценты;
V — объем растворенного пищевого полифосфата натрия, взятый на испытание, см3;
т — масса навески пробы, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %. не должен превышать 0.3 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не должен превышать 0.5 %.
Границы абсолютной погрешности измерений общей пятиокиси фосфора ± 0.4 % при Р = 95 %.
6.5.2 Фотоколориметричоский метод
Метод основан на гидролизе пробы пищевых полифосфатов натрия и фотометрическом опре
делении общего содержания пищевых фосфатов натрия в виде фосфорнованадиевомолибденового
комплексного соединения. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содер
жащего известное количество пятиокиси фосфора.
6.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ± 0,01 мг.
10