ГОСТ 31686—2012
6.4.5 Проведение испытания
Способ 1. Навеску пробы массой от 1.0 до 1.5 г растворяют в 100 см3дистиллированной воды. К
5 см3 раствора добавляют пипеткой 1—2 см3концентрированной азотной кислоты. 5 см3раствора мо
либденовокислого аммония и нагревают. Образование осадка яркого светло-желтого «канареечного»
цвета свидетельствует о наличии фосфат-ионов.
Способ 2. Навеску пробы массой от 1.0 до 1.5 г растворяют в 100 см3дистиллированной воды. К
5 см3 раствора добавляют пипеткой 1см3 раствора азотнокислого серебра. Образование осадка желто
го цвета свидетельствует о наличии фосфат-ионов.
6.5 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора
6.5.1 Гравиметрический хинолинфосформолибденовый метод
Метод основан на осаждении фосфатов в виде фосформолибдата хинолина в водно-ацетоновом
растворе после гидролиза пищевых попифосфатов натрия в среде азотной кислоты и применяется в
качестве арбитражного метода.
6.5.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ± 0,0001 г.
Стакан В(Н)-1-400(1000) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-500-40(50) ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный 1-500-1 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-20 по ГОСТ 29169.
Тигель фильтрующий ТФ-Ю(16)-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.
Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 °С до 1000 °С, обеспечивающая поддержание задан
ной температуры в пределах ± 25 °С.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1.36 г/см3.
Хинолин плотностью 1,0929 г/см3при 20 °С. ч.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 908.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтр бумажный «синяя лента».
Воронки для фильтрования ВФ-3-100 ХС. класс фильтра ПОР 100 по ГОСТ 25336.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ
27752.
Часовое стекло.
6.5.1.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.1.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3
6.5.1.4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление раствора азотной кислоты
Раствор азотной кислоты массовой долей 63 % готовят по ГОСТ 4517.
б) Приготовление молибденового реактива
Навеску молибденовокислого натрия массой 70,0 г с записью результата взвешивания до третье
го десятичного знака растворяют в 150 см3дистиллированной воды в стакане вместимостью 400 см3
(раствор А).
Навеску моногидрата лимонной кислоты массой 60,0 г с записью результата взвешивания до тре
тьего десятичного знака растворяют в 150 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 1дм3,
добавляют осторожно 85 см3раствора азотной кислоты массовой долей 63 % (раствор Б).
Раствор А постепенно прибавляют к раствору Б при перемешивании (раствор В).
В стакан вместимостью 400 см3 наливают 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 35 см3
раствора азотной кислоты, приготовленного по 6.5.1.4а), 5 см3хинолина и перемешивают (раствор Г).
9