ГОСТ 31686—2012
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.
6.3.2 Отбор проб — по 6.1.
6.3.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.3.4 Подготовка к испытанию
6.3.4.1 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении (1:5).
Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты
массовой долей 99,5 % (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).
6.3.4.2 Приготовление раствора уранилацетата цинка массовой долей 5 %
Навеску уранилацетата цинка массой 2.5 г растворяют при нагревании в 45 см3дистиллирован
ной воды и 5 см3 раствора уксусной кислоты no 6.3.4.1.
6.3.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении (1:5)
Раствор соляной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему соляной кислоты
массовой долей не менее 35 % (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).
6.3.5 Проведение испытания
Способ 1. Навеску пробы массой от 1.0 до 1.5 г растворяют в 100 см3дистиллированной воды.
К 5 см3раствора добавляют пипеткой 1—2 см3раствора уксусной кислоты по 6.3.4.1. если необходимо,
фильтруют, затем добавляют пипеткой 1 см3раствора уранилацетата цинка. Образование желтого кри
сталлического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов натрия.
Способ 2. Кристаллы пищевых полифосфатов натрия, смоченные раствором соляной кислоты
по 6.3.4.3. при внесении на платиновой проволоке в бесцветное пламя должны окрашивать пламя
в желтый цвет. Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет подтверждает присутствие ионов
натрия.
6.4 Тесты на фосфат-ион
Методы основаны на качественном определении фосфат-ионов.
6.4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ± 0,01 г.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Палочка стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Кислота молибденовая массовой долей основного вещества 85 %. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.
6.4.2 Отбор проб — по 6.1.
6.4.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.4.4 Подготовка к испытанию
6.4.4.1 Раствор азотной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
6.4.4.2 Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Навеску тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты (85 %) массой 6.5 г растворяют в
смеси 14 см3дистиллированной воды и 14.5 см3 раствора аммиака массовойдолей 10 %, приготовлен
ного по ГОСТ 4517. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при пере
мешивании к смеси 32 см3азотной кислоты и 40 см3дистиллированной воды.
Раствор хранят в темном месте. Если во время хранения образуется осадок, то для анализа ис
пользуют только раствор над осадком.
6.4.4.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра
Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4.2 % готовят растворением 4.2 г азотнокислого
серебра в 95,8 см3дистиллированной воды, подкисленной пятью каплями азотной кислоты: хранят в
емкости из темного стекла.
8