ГОСТ 31725—2012
Спирт этиловый по нормативным документам, действующим на территории государства, приняв
шегостандарт.
Оловодвухлористое 2-водное.
Глицерин по ГОСТ 6259. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.
Спиртизобутиловый по ГОСТ6016. ч.
Толуол по ГОСТ 5789. ч. д. а.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ4198. ч. д. а.
7.7.1.2 Отбор проб — по 7.1.
7.7.1.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.
7.7.1.4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление раствора серной кислоты
Раствор молярной концентрации с (V2 H2S04) = 0.7 моль/дм3 готовят следующим образом: к
980 см3 этилового спирта массовой долей 99*5 % и плотностью 0.789 г/см3, приготовленный по
ГОСТ4517. осторожнодобавляют20 см3серной кислоты плотностью 1.84 г/см3.
б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Навескумолибденовокислого аммония массой 100 г сзаписью результата взвешиваниядо четвер
того десятичного знака растворяют в 800 см3 серной кислоты молярной концентрации
с (1/2 H2SOJ = 10 моль/дм3, доводят объем раствора дистиллированной водой до 2000 см3. Раствор
хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой и применяютчерез трое суток после его приго
товления.
в) Приготовление растворадвухлористого олова
Навеску двухлористого олова массой0.2 гс записью результата взвешиваниядо четвертогодеся
тичного знака растворяют в смеси 50 см3глицерина и 50 см3 этилового спирта. Раствор хранят при ком
натной температуре и используют втечение семи суток.
г) Приготовление стандартного раствора фосфата с содержанием 0.1 мг пятиокиси фосфора в
1см3
Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 1.9175 г с записью взвешивания до
четвертого десятичного знака растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3полученного раствора в
мерную колбу вместимостью 100 см3,доводятдистиллированной водой до метки и перемешивают.
д) Приготовлениераствора сравнения
В мернуюколбувместимостью 100 см3наливают20см3дистиллированнойводы, добавляют25см3
смеси растворителей, приготовленнойсмешиванием 12.5 см3изобутилового спирта и 12.5 см3толуола.
5 см3 раствора молибденовокислого аммония и энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после
отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой 5 см3верхнего органического слоя в мерную колбу
вместимостью 50 см3,разбавляют раствором серной кислоты, приготовленным по 7.7.1.4 а), до объема
приблизительно 45 см3,добавляют 1см3 раствора двухлористого олова, доводят объем серной кисло
тойдо метки и перемешивают.
е) Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 1.0; 2.0; 3.0; 4,0; 5,0; 6,0 см3стандартного раствора
монофосфата, что соответствует 0,1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6 мг пятиокиси фосфора, разбавляют водой до
объема приблизительно20см3,добавляют25 см3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием
12,5 см3изобутиловогоспиртаи 12.5 см3толуола. 5 см3раствора молибдеиовокислогоаммонияи немед
ленно энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоевотбирают
пипеткойаликвотныечастипо5 см3верхнегоорганическогослоя,чтосоответствует0,02;0.04; 0,06; 0.08;
0.10; 0,12 мг пятиокиси фосфора, в мерные колбы вместимостью 50 см3,разбавляют раствором серной
кислоты, приготовленным по 7.7.1.4 а), до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3раствора
двухлористого олова, доводятобъем серной кислотойдо метки иперемешивают.
Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят по отношению к раствору
сравнения, приготовленному одновременно в тех же условиях, в кюветах с толщиной поглощающего
свет слоя 10 мм придлине волны 630 нм.
По усредненным результатам двух параллельных определений строят градуировочный график,
откладывая поосиабсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответству
ющиеим значенияоптических плотностей.
Градуировочный графикпериодически (один раз в 10дней) уточняют потрем основным точкам.
14