ГОСТ РИСО 16702—2008
_ РиА^соЛ(11
р" с° — — ■
где ри — массовая концентрация производного мочевины в стандартном растворе, мкг/мл;
мксо — относительная молекулярная масса NCO-группы;
п — число изоцианатных групп в молекуле;
Ми — относительная молекулярная масса производного мочевины.
5.5 Стабильность изоцианатных производных мочевины и их растворов
Было установлено, что исходные растворы производных изоцианатных мономеров остаются ста
бильными в течение приблизительно шести месяцев при условии хранения в морозильной камере [7].
Смесь 2.4-TDI и 2,6-TDI на фильтрах и в растворе толуола остается стабильнойдо 90 дней (эффектив
ность ее извлечения с фильтра составляет 73 %. из раствора толуола — 81 %) [8]. MDI на фильтрах
остается стабильным в течение не менее 6 мес [1]. Изоцианатный форполимер [Desmodur N 33901>],
введенный шприцем на фильтры, пропитанные МР, остается стабильным в течение 27 дней (средняя
эффективность извлечения составляет (91111) %, при введении 0.1; 1 и 2 мкг на фильтр) [9].
5.6 Подвижная фаза высокоэффективной жидкостной хроматографии
Точный состав используемой подвижной фазы зависит от формулы определяемого изоцианата.
Чем больше ацетонитрила содержится в подвижной фазе, тем быстрее будут выходить пики. «Медлен
ную» подвижную фазу можно использоватьдля МР-производныхдиизоциаматных мономеров и монои
зоцианатов. Для МР-производных изоцианатных полимеров более подходящей является «быстрая»
подвижная фаза. Необходимо обеспечить, чтобы элюировались пики всех полимерных МР-производ
ных и чтобы ни один из индивидуальных пиков мономеров не перекрывался пиком ацетилированного
МР в начале хроматограммы.
5.6.1 Приготовление «медленной» подвижной фазы
«Медленную» подвижную фазу, подходящую для определения мономерных диизоцианатов и
моноизоцианатов, готовят следующим образом. 5 г безводного ацетата натрия растворяют в 1л воды.
Доводят pH полученного раствора до 6,0 ледяной уксусной кислотой. Добавляют 550 мл полученного
раствора к 450 мл ацетонитрила и проводят дегазацию раствора путем фильтрования его под вакуу
мом или пропускания через раствор потока гелия для получения буферного раствора, содержащего 45
% ацетонитрила и 55 % ацетата натрия.
5.6.2 Приготовление «быстрой» подвижной фазы
«Быструю» подвижную фазу, подходящуюдля определения полимерныхдиизоцианатов, готовят
следующим образом. 5 г безводного ацетата натрия растворяют в 1 л воды. Доводят pH полученного
раствора до 6.0 ледяной уксусной кислотой. Добавляют 400 мл полученного раствора к 600 мл ацето
нитрила и проводятдегазацию раствора путем фильтрования его под вакуумом или пропускания через
раствор потока гелия для получения буферного раствора, содержащего 60 % ацетонитрила и 40 %
ацетата натрия.
5.7 Градуировочная газовоздушная смесь
Газовоздушную смесь с известным содержанием определяемых(ого) веществ(а) в воздухе гото
вят признанным методом. Подходящими являются методы, установленные в ИСО 6145 (все части).
Содержание определяемого компонента в газо-воздушной смеси подтверждают с использованием
независимого метода.
6 Аппаратура
До начала отбора и анализа проб проводят очистку всей стеклянной посуды, включая импинжеры
(см. 8.2).
Кроме обычного лабораторного оборудования, используют следующую аппаратуру.
6.1 Устройство отбора проб
Выбор устройства отбора проб зависит от агрегатного состояния, в котором изоцианаты присут
ствуют в воздухе. Отбор проб изоцианатов, находящихся в парообразном состоянии, может быть про-
’I Пример серийно выпускаемой продукции. Данная информация приведена дпя удобства попьзователей
настоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со стороны ИСО.
5