ГОСТ РИСО 16702—2008
8.6 Определение взвешенных в воздухе изоцианатных мономеров (с использованием
ультрафиолетового детектора в видимой области)
Проводят предварительную обработку проб, холостых проб для условий применения и проб,
используемыхдля определения эффективности отбора проб, какуказано в 8.3 и8.4. Пробы анализиру
ют путем введения известного фиксированного объема (от 10 до 20 мкл) каждого стандартного раство ра
в ВЭЖХ с УВИД. работающим на заданной длине волны (как описано выше). Для получения
воспроизводимых высот/площадей пиков следует отработать технику введения. Строят градуировоч
ный график зависимости сигнала УВИД (высоты или площади пика) от массовой концентрации
определяемого компонента в стандартном растворе.
Вводят один и тот же фиксированный объем предварительно обработанного раствора пробы в
ВЭЖХ. Считывают сигнал УВИД при заданной длине волны, например 242 нм, и по градуировочному
графику определяют массовую концентрацию аналита в предварительно обработанной пробе1>.
Аналогичным образом проводят анализ холостых проб и проб, используемыхдля определения эффек
тивности отбора проб (см. приложение А).
8.7 Идентификация полимерных изоцианатов: отношение сигналов электрохимического
детектора и ультрафиолетового детектора в видимой области
Стандартные образцы МР-производных полимерных изоцианатов труднодоступны. Если ожида
ется присутствие олигомеров, полимеров или форполиморов изоцианатов, то пики этих соединений
должны быть точно идентифицированы.
Рассматривают все пики на хроматограмме ВЭЖХ идля каждого пика вычисляют отношение сиг
налов ЭХД и УВИД (при заданной длине волны). Также анализируют пики на хроматограмме стандар
тного образца соответствующего производного мономера изоцианата, полученной при тех же
условиях. Обычно пик мономера присутствует на хроматограмме форполимера, ноон может быть зна
чительно меньше по сравнению с пиками форполимеров, например, обычно в красках на основе поли
мера HDI, используемых при ремонте автомобилей, содержится менее 1 % мономерного HDI.
Отношение сигналов, соответствующих высотам пиков на хроматограммах двух детекторов,
вычисляют следующим образом. Отношение высот пиков для полимера у вычисляют по формуле
_ £poiy(2)
где Еро,у— высота пика, полученного с помощью ЭХД:
UpЫу — высота пика, полученного с помощью УВИД.
Отношение высот пиков для мономера х вычисляют по формуле
у = ^топо(3)
^ег-.спа
где £топо — высота пика полученного с помощью ЭХД.
L/mono — высота пика, полученного с помощью УВИД.
Пики, для которых отношение сигналов у/х составляет от 0.6 до 1,7, приписывают производным
изоцианатов. Для вычисления общего содержания изоцианатов в растворе пробы измеряют сигналы
ЭХД для этих пиков, определяют соответствующие им значения содержания на градуировочном гра
фике для производного мономера и суммируют полученные значения.
В случае некоторых форполимеров для элюирования всех компонентов может потребоваться
более 40 мин. В подобных случаях рекомендуется модифицировать подвижную фазу после первого
цикла. Повышение содержания ацетонитрила позволит уменьшить время элюирования и улучшить
форму пиков на конечном участке хроматограммы, что позволит более точно вычислить значения
площадей пиков.
П р и м е ч а н и я
1В идеальном случае отношение
у/х
должно быть равно 1. т. е. для изоцианатных полимеров и мономеров
отношение сигналов ЭХД и УВИД должно быть одинаковым. На практике сигналы УВИД для мономеров и полиме
ров отличаются, было эмпирически доказано, что отношение
у/х
для изоцианатов составляет от 0.6 до
1,7
(14J.
’I В современных хроматографахданная операция, а также получение градуировочной зависимости, выпол
няется автоматически с помощью компьютера, по аттестованной программе.
11