ГОСТ РИСО 16702—2008
6.10 Жидкостный хроматограф
Необходимо использовать высокоэффективный жидкостный хроматограф (ВЭЖХ) с УВИД и ЭХД.
ЭХД следует использовать в режиме окисления. Для подтверждения идентификации также рекоменду
ется использовать детектор на основе диодной матрицы. Для получения необходимого для данного
метода предела количественного определения следует избегать флуктуаций температуры. Это может
быть достигнуто термостатированиом колонки ВЭЖХ и ЭХД. Характеристики ЭХД можно улучшить
путем рециркуляции подвижной фазы в закрытой петле с использованием защитной ячейки (с потенци
алом приблизительно на 50 мВ выше потенциала аналитической ячейки), установленной перед инжек
тором. Использование демпфера пульсаций также позволяет снизить шумы в системе ВЭЖХ
и увеличить отношение сигнад/шум.
6.11 Автоматическое устройство отбора проб
Автоматические устройства отбора проб выпускаются серийно.
7 Отбор проб
П р и м е ч а н и е — До сих пор не установлено смещение относительно друг друга для существующих мето
дов анализа проб на содержание изоцианатов.
7.1 Калибровка насоса
Насос калибруют вместе с подсоединенным типичным импинжером и/или фильтрующим элемен
том с использованием соответствующего поверенного внешнего измерительного прибора. При
использовании импинжера его следует заполнить поглощающим раствором или толуолом.
7.2 Общие положения
При долгосрочном отборе проб продолжительность отбора проб выбирают такой, чтобы фильтр
не засорился твердыми частицами.
П р и м е ч а н и е — Средневзвешенное за 8 ч содержание можно вычислить на основе результатов двух или
более последовательных отборов проб.
7.3 Подготовка аппаратуры для отбора проб (общие положения)
Передиспользованием устройства отбора проб (кассетные фильтры и/или импинжеры)очищают.
Устройства отбора проб разбирают, замачивают в лабораторном моющем растворе, тщательно про
мывают водой, вытирают при помощи впитывающей ткани, оставляют до полного высыхания перед
сборкой. Альтернативой является использование лабораторной моечной машины.
7.4 Подготовка устройств для отбора проб (фильтры)
7.4.1 Пропитка фильтров
Точно взвешенную навеску, приблизительно 0.25 г МР. переносят в мерную колбу вместимостью
25 мл. Доводят объем содержимого до метки осушенным толуолом и встряхивают для смешивания.
Получают раствор А (см. 5.3.2). В зоне, свободной от пыли и изоцианатов, несколькофильтров из стек
ловолокна диаметром 25 мм при помощи тупоконечного пинцета помещают на чистую стеклянную
пластину таким образом, чтобы фильтры не соприкасались. При помощи подходящего микрошприца
распределяют 200 мкл раствора А по поверхности каждого фильтра таким образом, чтобы весьфильтр
был пропитан реагентом. Фильтрам дают высохнуть на воздухе в течение нескольких часов. Полнос тью
высушенные фильтры переносят со стеклянной пластины в сосуд из темного стекла с завинчиваю щейся
крышкой с помощью тупоконечного пинцета. Снабжают сосуд биркой с датой пропитки и сроком годности
фильтров. Сосуды хранят в защищенном от света месте в шкафу или холодильнике в течение не более
шести месяцев со дня пропитки фильтров.
7.4.2 Подготовка устройств для отбора проб (фильтры)
В зоне, свободной от изоцианатов, фильтры вставляют в чистые сухие устройства отбора проб
при помощи чистого пинцета с плоскими губками. Каждую насадку для отбора проб со вставленным
фильтром герметично подсоединяют к насосудля отбора проб при помощи пластиковых соединитель
ных трубок. Включают насос и ожидают, пока не установится его рабочий режим, к насадке для отбора
проб подсоединяют отградуированный расходомер для измерения расхода через входную диафрагму
устройства отбора проб, устанавливают соответствующий расход с отклонением в пределах ± 5 %.
Выключают насос и герметично закрывают устройство отбора проб защитной крышкой во избежание
внесения загрязняющих веществ во время транспортирования к месту отбора проб.
7