ГОСТ Р ИСО 16702—2008
5.2 Растворитоль
Растворительдля реактива, обычно толуол, имеющий класс «чистый для хроматографии» и сво
бодный от соединений, которые элюируются совместно с определяемыми веществами. Перед исполь
зованием для подготовки пропитанных фильтров или стандартных образцов мономеров
рекомендуется осушить растворитель безводным хлоридом кальция или сульфатом магния. Данную
процедуру можно не выполнять при подготовке поглощающего раствора, так как при отборе проб рас
твор будет поглощать влагу из воздуха.
5.3 Растворы реактивов
5.3.1 Поглощающий раствор
Точно взвешенную навеску, приблизительно 50 мг МР, переносят в сухую мерную колбу вмести
мостью 100 мл. Навеску растворяют, доводят растворителем объем раствора до метки и тщательно
перемешивают. В другую мерную колбу переносят 10 мл этого исходного раствора идоводят раствори
телем его объем до 100 мл для получения раствора, поглощающего на длине волны 260 мкм.
5.3.2 Приготовление раствора для пропитки фильтров (раствор А)
Точно взвешенную навеску, приблизительно 0,25 г МР. переносят в мерную колбу вместимостью
25 мл. Доводятобъем растворадо метки осушенным растворителем ивстряхивают для перемешивания.
5.3.3 Стабильность растворов реактивов
Свежие растворы готовят еженедельно.
5.4 Градуировочные стандартные образцы
5.4.1 Приготовление производных мономеров
Добавляют 0,1 г соответствующего изоцианата (~ 1 ммоль для наиболее распространенных
диизоцианатов, таких как HDI, TDI и MDI) к 0.6 г (~ 3 ммоль) МР. растворенного в осушенном толуоле (10
мл), иоставляют на один час. В результате будет выпадатьбелый кристаллический осадок мочеви ны.
Осадок собирают на фильтровальную бумагу (например. Whatman N° 1’>) и промывают несколько раз
осушенным толуолом для удаления избытка реактива. Перекристаллизовывают мочевину из толу ола
путем нагревания приблизительно до 60 °С и медленно добавляют метанол для растворения
мочевины. Дают раствору остыть, отфильтровывают образовавшиеся кристаллы и промывают их
холодным осушенным толуолом. Осадок сушат на воздухе. Для моно- и большинства диизоцианатов
производные мочевины малорастворимы втолуоле, нолегко растворимы в метаноле илиацетонитриле.
5.4.2 Альтернативная методика для малорастворимых производных изоцианатов
MDI и HMDI практически не растворимы в толуоле, и для этих соединений более подходящим
является метод приготовления, приведенный ниже. Медленно добавляют раствор соответствующего
изоцианата (0.25 г, ~ 2 ммоль NCOдля MDI и HMDI) в дихлорметане (25 мл) к раствору 1-(2-метоксифе-
нил)пиперазина (1 г, - 5 ммоль) вдихлорметане (50 мл). В результате будет образовываться суспензия
белого цвета. Ее по капле добавляют в лабораторный стакан, содержащий 500 мл гексана, постоянно
взбалтывая. Получившийся осадок отфильтровывают и повторно растворяют в минимальном объеме
дихлорметана. Добавляют гексан для повторного осаждения осадка, отфильтровывают его и
промывают гексаном. Производное мочевины сушат на воздухе.
П р и м е ч а н и е — Эту методику также можно использовать для изоцианатных олигомеров, полимеров и
форлолимеров.
5.4.3 Приготовление стандартных растворов на основе перекристаллизованных произ
водных изоцианатных мономеров
5.4.3.1 Навеску производного мочевины известной массы помещают в мерную колбу вместимос
тью 100 мл, доводят объем раствора до метки ацетонитрилом или метанолом. Аликвоты полученного
раствора разбавляют по объему ацетонитрилом или подвижной фазой ВЭЖХ для получения ряда
стандартных растворов с массовой концентрацией в пересчете на NСО в диапазоне значений от 0,01
до 1.0 мкг/мл.
5.4.3.2 Готовят дополнительные стандартные растворы, если диапазон значений массовой кон
центрации аналитов в пробах выходит за пределы диапазона значений массовой концентрации стан
дартных растворов.
5.4.3.3 Массовую концентрацию изоцианата в стандартном растворе pNC0. мкг/мл, вычисляют по
формуле
л Пример серийно выпускаемой продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей на
стоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со стороны ИСО.
4