ГОСТ РИСО 16702—2008
3.2.2холостая проба для условий применения (field blank): Часть устройства отбора проб
(фильтр или импинжер). с которой обращаются так же. как и с аналогичной частью устройства отбора
реальных проб, за исключением самого процесса отбора проб, т. е. ее устанавливают в устройство
отбора проб, транспортируемое к месту отбора проб, получают производные для пробы так же как и
производные для реальных проб, и анализируют вместе с реальными пробами.
3.3 Статистический термин
3.3.1неопределенность <изморения> (uncertainty <of measurement»): Параметр, связанный с
результатом измерения, характеризующийдисперсию значений, которые могут бытьобоснованно при
писаны измеряемой величине.
(Руководство ИСО/МЭК 98:1995 [5]. статья 2.2.3).
П р и м е ч а н и я
1 В качестве параметра может быть, например, стандартное отклонение (или кратное ему) или ширина
доверительного интервала.
2 Неопределенность измерения обычно включает много составляющих. Некоторые из этих составляющих
могут быть оценены из статистического распределения результатов рядов измерений и могут характеризоваться
стандартными отклонениями. Другие составляющие, которые также могут характеризоваться стандартными
отклонениями, оценивают из предполагаемых распределений вероятностей, основанных на опыте или другой
информации. Данные два случая часто рассматриваются как оценка неопределенности по типу А и типу В. соот
ветственно.
4 Основные положения
Выбор устройства отбора проб зависит от агрегатного состояния отбираемого изоцианата. При
отборе проб аэрозолей изоцианатов используют стеклянный импинжер. содержащий раствор 1-
(2-метокси-фенил)пиперазина (МР) в комбинации с фильтром, пропитанным раствором реактива МР.
При отборе паров изоцианатов возможно использование только фильтра, пропитанного раство ром МР.
Определенный объем воздуха прокачивают через стеклянный импинжер. содержащий раствор
1-(2-метоксифенил)пиперазина (МР), затем через фильтр, пропитанный раствором реактива МР (аэро
золи изоцианатов), или только через фильтр, пропитанный раствором реактива МР (пары
изоциана тов). Любые органические изоцианаты, присутствующие в воздухе, будут вступать в
реакцию с образованием нелетучих производных мочевины. Образовавшийся раствор
концентрируют ианализи руют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с
использованием УВИД1* и ЭХД. Пики производных изоцианатов идентифицируют путем сравнения
откликов ЭХД иУВИД с откли ками. полученными с помощью детекторов на основе диодной матрицы
(ДДМ) и сопоставленных с биб лиотечными спектрами, или с помощью масс-слектрометрического
детектирования (если возможно) для первичной пробы [6]. Количественное определение
изоцианатов, для которых имеются стандар тные образцы МР-производных. например изомеров
HDI. MDI. TDI. можно проводитьс использованием УВИД. Если подходящие стандартные образцы
отсутствуют, например, как в случае изоцианатных олигомеров, форполимеров и полимеров, то
их количественное определение проводят при помощи ЭХД с использованием для градуировки
стандартного образца соответствующего изоцианатного мономера. Общее содержание изоцианатов
в воздухе вычисляют по сумме всех пиков производных изо цианатов.
5 Реактивы и материалы
Во время анализа используют только реактивы, имеющие соответствующий класс чистый для
анализа, и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Реактив МР [1-(2-мотоксифенил)пиперазин]
Реактив выпускается серийно с массовой долей основного компонента (далее — чистотой) не
менее 98 %.
По усмотрению попьзователя вместо УВИД может быть использован ультрафиолетовый детектор (УФД).
3