ГОСТ РИСО 16702—2008
прервана в течение отбора проб. Вычисляют средний расход путем усреднения результатов измере
ний расхода в ходе отбора проб, вычисляют объем отобранного воздуха, в литрах, путем умножения
расхода, в литрах в минуту, на продолжительность отбора проб, в минутах.
7.9 Записи о пробах и десорбция проб в условиях применения
Устройство отбора проб герметично закрывают при помощи защитной крышки и отсоединяют его
от насоса для отбора проб. Аккуратно записывают идентификацию пробы и всю относящуюся к пробе
информацию. Изоцианаты, присутствующие в виде крупных частиц (диаметром более 10 мкм) и улов
ленные пропитанными фильтрами, могут быть дериватизированы неэффективно. По этой причине
рекомендуется проводить десорбцию с фильтра поглощающим раствором МР (см. 5.3.1) в условиях
применения непосредственно по окончании отбора проб.
7.10 Транспортирование
7.10.1 Транспортирование фильтров с пробами
Для транспортирования в лабораторию каждый фильтр вынимают из устройства отбора проб,
помещают в стеклянную виалу размером 50 мм х 35 мм. содержащую 2 мл поглощающего раствора
МР. и закрывают виалу крышкой. Если в процессе отбора проб возможно осажденио твердых частиц, то
входное отверстие насадки для отбора проб промывают небольшим количеством поглощающего
раствора МР.
7.10.2 Транспортирование импинжеров с пробами
В случае отбора проб в импинжеры содержимое каждого из них переносят в стеклянную виалу,
которую герметично закрывают завинчивающейся крышкой с прокладкой из политетрафторэтилена
(ПТФЭ). Промывают импинжер и его входную трубку небольшим объемом растворителя, смывы пере
носят в виалу. Нет необходимости записывать получившийся объем раствора либо доводить его до
первоначального объема.
7.11 Холостые пробы для условий применения
Холостые пробы для условий применения (см. 3.2.2) следует получать с использованием
устройств отбора проб, идентичных устройствам, используемым для реального отбора проб и подвер
гать их тем же процедурам, что и реальные пробы, за исключением самого процесса отбора проб.
Полученные пробы маркируют как холостые.
8 Методика
8.1 Требования безопасности
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Для снижения степени возможного воздействия опасных раствори
телей и реактивов на кожу рук во время анализа следует надевать одноразовые перчатки. В
настоящем стандарте не приведены все требования безопасности, которые следует соблю дать
при его применении. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разра ботку
соответствующих мер безопасности и охраны здоровья с учетом требований
законодательных актов.
8.2 Очистка стеклянной посуды
Перед использованием всю стеклянную посуду, в том числе устройства для отбора проб, напри
мер. импинжеры. очищают от остатков смазки или химических веществ.
8.3 Предварительная обработка проб, отобранных с использованием импинжера, перед
проведением анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Ацетилирование непрореагировавшего реагента МР до проведения реакции улучшает хроматог
рафическое разделенно производных изоцианатов. После проведения отбора проб содержимое
импинжера переносят в виалу с завинчивающейся крышкой в соответствии с процедурой, описанной
выше С момента отбора проб должно пройти не менее 24 ч для обеспечения того, чтобы изоцианат
ные форполимеры прореагировали полностью. Пипеткой в виалу вводят 100 мкл уксусного ангидрида и
тщательно перемешивают. Выпариваютдо сухого остатка, осадок повторно растворяют в 2 мл ацето
нитрила или подвижной фазы и переносят полученный раствор в стеклянную виалу. Проводят анализ на
ВЭЖХ. как описано ниже.
9