ГОСТ РИСО 16702—2008
11.3.4 Неисправленная масса аналита
Неопределенность неисправленной массы аналита обусловлена:
a) неопределенностью массовой концентрации соединения в используемых градуировочных
стандартных образцах;
b
) несоответствием градуировочного графика:
c) дрейфом выходного сигнала детектора между градуировками:
d) прецизионностью анализа;
e) селективностью хроматографической системы.
11.3.5 Градуировочные стандартные образцы
Неопределенность массовой концентрации соединения в используемых градуировочных стан
дартных образцах будет зависеть от типа градуировочного стандарта. Для градуировочных стандар
тных образцов, состоящих из растворов стандартных образцов в толуоле или ацетонитриле,
неопределенность будет складываться из следующих вкладов.
11.3.5.1Чистота изоцианата, известная из сопроводительной документации производителя,
обычно приводится как минимальный уровень чистоты iv, выраженный в процентах массовой доли,
заданный определенным числом либо границей интервала, т. е. w = 99 % или w £99 %. Если w = 99 %,
то относительная неопределенность, обусловленная наличием примесей, задается как (100 - vv) %;
если w £ 99 %. то относительную неопределенность можно оценить, полагая наличие равномерного
распределения, по формуле
О
и
"
* * " 00- * ?
<15)
11.3.5.2Неопределенности взвешиваний веществ и растворов, т. е. погрешность используемых
весов. При получении результатов по разности взвешиваний вклад неопределенности результатов
взвешивания обычно вычисляют по формуле
2
и
weigh
(16)
где иЬа1 — погрешность используемых весов.
11.3.6 Несоответствие градуировочной функции
Неопределенность, обусловленную несоответствием градуировочной функции t/LOF,
вычис
л
яют
для соответствующей массовой концентрации (соответствующей массе аналита. отобранной при
предельном значении концентрации) на основе относительных разностей для градуировочной функ
ции. полученной методом линейной регрессии с наименьшими квадратами, взвешенными по концен
трации аналита в градуировочном стандартном образце, по формуле
—2
„2__ d 2<1?)
LOF *
т *М
" геГ
где mre0r — масса аналита, вычисленная поуравнениюлинейной регрессии, приуровнеконцентрации
градуировочногостандартногообразца, наиболее точносоответствующей массе аналита
в пробе при предельном значении концентрации;
msld — масса аналита. присутствующего в соответствующем градуировочном стандартном
образце;
/?ге, — относительная разность для заданного уровня массовой концентрации.
П р и м е ч а н и е — Несоответствие градуировочной функции будет вносить вклад а неопределенность,
обусловленную неполнотой экстракции или реакции, если эффективность реакции/экстракции значительно отлича
ется от 1. В этом случав независимо от того, была пи введена поправка на неполноту реакции/экстракции. неопре
деленность. обусловленная несоответствием градуировочной функции, не нужно учитывать при оценке неопреде
ленности.
11.3.7 Дрейф выходного сигнала детектора
Неопределенность, обусловленная дрейфом выходного сигнала детектора. udrift можно оценить
на основе относительных разностей выходных сигналов между последовательными градуировками по
формуле
17